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生物制药分析实验张冬青编广东轻工职业技术学院2007.31前言—生物药物分析实验基本要求及注意事项生物药物分析实验是生物药物分析课程的一个重要组成部分。按教学大纲的规定，实验课教学应做到：通过实验，加深对本学科专业知识的理解；正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法，熟练掌握各种分析方法和操作技术，培养独立开展生物药物分析工作的能力；全面了解生物药物分析工作的性质和任务，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。为确保实验教学质量，每个参加实验者应认真做到如下几点：1．上实验课前，必须做好预习，明确每次实验的目的要求，熟悉原理和操作要点，预先安排好实验进程，估计实验中可能发生的问题及处理办法。每次实验课均应有准备地接受教师的提问。2.实验前必须按清单清点所用仪器，如发现有破损或缺少，应立即报告实验教师。实验时，必须认真地按照实验方法和步骤进行，仔细观察实验现象，积极思考，做好原始数据的记录。3．进入实验室要随带一本预先编好页码的实验记录本。实验过程中应尊重实验事实，及时做好完整而确切的原始记录。要用钢笔或圆珠笔书写，字体端正。应直接记于实验记录本上，绝不允许记于纸条上、手上或其他本子上再誉写，也不允许暂记在脑子里等下一个数据一起记录。4.原始记录是实验报告的一部分，尊重原始记录是必要的科学作风。记录本不准撕页，如记录有误，只能将写错处用双线划去(但要求仍能看清原来写错的数值)，在其边上写上正确数据，千万不得涂改，涂改的原始记录无效。5．为防止试剂、药品污染，取用时应仔细观察标签和取用工具上的标志，杜绝盖错瓶盖或不随手加盖的现象发生。当不慎发生试剂污染时，应及时报告教师。公用试剂、药品应在指定位置取用。此外，取出的试剂、药品不能再倒回原瓶。6.保持实验室安静、清洁和整齐。火柴梗、废纸屑、残渣等固体废物应丢入废物桶内，废液应倒在指定的废液缸中，严禁倒入水槽内，以防水槽和水管堵塞或腐蚀。7．爱护仪器，小心使用，破损仪器应及时登记报告、补发。动用缜密仪器，需经教师同意，用毕登记签名。要爱护国家财物，小心使用仪器和实验设备，注意节约使用水、电、药品和试剂。如损坏仪器，须及时向指导教师报告，并自觉如实地填写实验仪器破损报告书，按规定赔偿和补领。实验室内的一切物品不得带离实验室。8．实验时确保安全。时刻注意防火、防爆。发现事故苗头及时报告，不懂时不要擅自动手处理。9．实验完毕应认真清理实验台，仪器洗净后放回原处，擦净台面，晾好抹布、毛刷、放齐凳子、锁好柜子，经教师同意后，方可离开。值日生还应负责整理公用试剂台、打扫地2面卫生、清除垃圾及废液缸中污物，并检查水、电、门窗等安全事宜。清洁液一般只限于洗涤滴定管、吸量管、容量瓶等。使用时，应先用水冲洗仪器，沥至无滴水后，用清洁液浸洗；其他玻璃仪器一般用肥皂或去污粉刷洗。注意节约蒸馏水，清洗玻璃仪器应遵守少量多次的原则。10．认真总结实验结果，按指定格式填写实验报告，实验结束时交出。11．禁止穿拖鞋、背心进入实验室，树立良好的风气和秩序。《中国药典》2005年版凡例《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，是国家监督管理药品质量的法定技术标准。《中国药典》一经国务院药品监督管理部门颁布实施，同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。除特别注明版次外，《中国药典》均指现行版《中华人民共和国药典》。“凡例”是解释和正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。“凡例”中的有关规定具有法定的约束力。凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，并按此规定执行。药典中引用的药品系指本版药典收载的并符合规定的品种。附录中收载的指导原则，是为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准所制定的指导性规定。名称及编排一、正文品种收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名，《中国药典》收载的中文药品名称均为法定名称；英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名(INN)。有机药物化学名称系根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定与国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC）的命名系统一致。二、药品化学结构式采用世界卫生组织（WHO）推荐的“药品化学结构式书写指南”书写。三、正文品种按中文药品名称笔画顺序排列，同笔画数的字按起笔笔形一丨丿丶的顺序排列；单方制剂排在其原料药后面；药用辅料集中编排；附录包括制剂通则、通用检测方法和指导原则，按分类编码；索引按汉语拼音顺序排序的中文索引、英文名和中文名对照索引排列。四、每一正文品种项下根据品种和剂型的不同，按顺序可分别列有：(1)品名（包括中文名、汉语拼音与英文名）；(2）有机药物的结构式；(3）分子式与分子量；(4）来源或有机药物的化学名称；(5）含量或效价规定；(6）处方；(7）制法；(8）性状；(9）鉴别；(10）检查；(11）含量或效价测定；(12）类别；(13）规格；(14)贮藏；(15）制剂等。3项目与要求五、性状项下记载药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。(1)外观性状是对药品的色泽和外表感观的规定。(2)溶解度是药品的一种物理性质。各品种项下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的溶解性能，可供精制或制备溶液时参考；对在特定溶剂中的溶解性能需作质量控制时，在该品种检查项下另作具体规定。药品的近似溶解度以下列名词术语表示：极易溶解系指溶质lg(ml)能在溶剂不到1ml中溶解；易溶系指溶质lg(ml)能在溶剂1～不到lOml中溶解；溶解系指溶质lg(ml)能在溶剂10～不到30m1中溶解；略溶系指溶质lg(ml)能在溶剂30～不到100m1中溶解；微溶系指溶质lg(ml)能在溶剂100～不到1000m1中溶解；极微溶解系指溶质lg(ml)能在溶剂1000～不到10OOOml中溶解；几乎不溶或不溶系指溶质lg(ml)在溶剂10OOOmI中不能完全溶解。试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，于25℃士2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。(3）物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也可反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。六、鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药品某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确证。七、检查项下包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容；对于规定中的各种杂质检查项目，系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能含有或产生并需要控制的杂质（如残留溶剂、有关物质等）；改变生产工艺时需另考虑增修订有关项目。供直接分装成注射用无菌粉末的原料药，应按照注射剂项下相应的要求进行检查，并应符合规定。各类制剂，除另有规定外，均应符合各制剂通则项下有关的各项规定。八、含量测定项下规定的试验方法，用于测定原料及制剂中有效成分的含量，一般可采用化学、仪器或生物测定方法。九、类别系按药品的主要作用与主要用途或学科的归属划分，不排除在临床实践的基础上作其他类别药物使用。十、制剂的规格，系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量（％）或装量。注射液项下，如为“lml∶10mg”，系指lml中含有主药10mg；对于列有4处方或标有浓度的制剂，也可同时规定装量规格。十一、贮藏项下的规定，系对药品贮存与保管的基本要求，以下列名词术语表示：遮光系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器；密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入；密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进人；熔封或严封系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染；阴凉处系指不超过20℃；凉暗处系指避光并不超过20℃；冷处系指2～10℃；常温系指10-30℃；＋二、制剂中使用的原料药和辅料，均应符合本版药典的规定；本版药典未收载者，必须制定符合药用要求的标准，并需经国务院药品监督管理部门批准。同一原料药用于不同制剂（特别是给药途径不同的制剂）时，需根据临床用药要求制定相应的质量控制项目。检验方法和限度十三、本版药典收载的原料药及制剂，均应按规定的方法进行检验；如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。＋四、标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效位。试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度。十五、原料药的含量（％），除另有注明者外，均按重量计。如规定上限为100％以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过101.0％制剂的含量限度范围，系根据主药含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期间可能产生的偏差或变化而制定的，生产中应按标示量100％投料。如已知某一成分在生产或贮存期间含量会降低，生产时可适当增加投料量，以保证在有效期（或使用期限）内含量能符合规定。标准品、对照品十六、标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品（不包括色谱用的内标物质）均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准5品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量，应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。标准品与对照品均应附有使用说明书，标明质量要求（包括水分等）、使用期限和装量等。计量十七、试验用的计量仪器均应符合国务院质量技术监督部门的规定。十八、本版药典采用的计量单位(1)法定计量单位名称和单位符号如下：长度米(m）分米(dm)厘米（cm）毫米（mm）微米(μm）纳米(nm)体积升(L）毫升(ml)微升(μl)质(重)量千克(kg)克(g)毫克(mg)微克(μg）纳克(ng)压力兆帕(Mpa)千帕(kPa)帕(Pa)动力黏度帕秒(Pa·s)运动黏度平方毫米每秒(mm2/s)波数负一次方厘米(cm-1)密度千克每立方米(kg/m3）克每立方厘米(g/cm3)放射性活度吉贝可(GBq）兆贝可(MBq)千贝可(kBq)贝可(Bq)(2）本版药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/l（摩尔／升）表示者，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L)”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/LXXX溶液”表示，以示区别。(3）温度以摄氏度（℃）表示水浴温度除另有规定外，均指98～100℃；热水系指70～80℃；微温或温水系指40～50℃；室温系指10～30℃；冷水系指2～10℃；冰浴系指约0℃；放冷系指放冷至室温。(4）百分比用“％”符号表示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100m1中含有溶质若干克；乙醇的百分比，系指在20℃时容量的比例。此外，根据需要可采用下列符号：％(g/g）表示溶液l00g中含有溶质若干克；6％(ml/ml)表示溶液l00ml中含有溶质若干毫升；％(ml/g）表示溶液100g中含有溶质若干毫升；％(g/ml)表示溶液100m1中含有溶质若干克。(5）液体的滴，系在20℃时，以1.Oml水为20滴进行换算。(6）溶液后标示的“(1→10)”等符号，系指