您好,欢迎访问三七文档
報告人:電鍍技術課電鍍藥液分析手法前處理濃度分析銅系濃度分析鎳系濃度分析電鍍藥液分析酸鹼滴定手法何謂酸鹼滴定?定義:利用已知濃度的「酸」為標準溶液,以滴定的方式,藉著指示劑之顏色改變,來決定「鹼」的濃度,這樣的過程稱為「酸鹼滴定」,亦稱為「中和滴定」。酸鹼滴定是一種測量體積的定量分析法,也是分析化學的基礎。酸鹼滴定可以是酸滴定鹼;也可以是鹼滴定酸。如何酸鹼滴定?實驗器材:鐵架與滴定管夾漏斗滴定管錐形瓶實驗裝置完整圖主要工具:滴定管圖示名稱活栓型式操作方法右酸式滴定管玻璃活栓轉動活栓,滴定液即可流出。左鹼式滴定管橡皮管內含玻璃珠以手輕壓玻璃珠,滴定液即可流出。過程:標定實驗室的0.5N氫氧化鈉溶液濃度為例1.配製0.5N的氫氧化鈉溶液,並進行「標定」。滴定管須先用蒸餾水洗淨,再用少許的氫氧化鈉溶液「潤洗」。然後裝入滴定管中。2.「量取」25ml已知濃度0.5N的鹽酸標準溶液與50ml純水放入錐形瓶內,加2~3滴酚酞指示劑。(酚酞在酸中為無色)3.在錐形瓶下墊一張白紙,記錄起始刻度後開始滴定。調整滴定管流量,左手輕輕地搖晃錐形瓶使溶液均勻混合。當指示劑變色(維持1分鐘以上)即達到「滴定終點」。記錄終點刻度,將兩個刻度相減,即可知氫氧化鈉溶液用掉的體積,計算氫氧化鈉溶液的濃度。實際應用計算氫氧化鈉濃度)()HCl25()Cl5.0()(NaOHVmlHNNaOHN標定(Standardization)滴定液的正確性決定了滴定分析的準確性。配好的氫氧化鈉溶液可能因為長時間暴露在空氣中潮解或揮發而改變其濃度,在使用前必須施以濃度校正,這個過程稱為「標定」。標定後的滴定液即為「標準溶液」。方便後續實驗結果之濃度計算(電鍍藥液計算分析時需帶入標定後之濃度)。潤洗(Rinse)目的:滴定液的正確性決定了滴定分析的準確性。潤洗的過程可除去殘留在滴定管中的水,可避免標準溶液的濃度被稀釋,用以滴定時可求得準確的「未知濃度」。方法:少量多次將標準溶液倒入並潤洗滴定管,而後去除之。然後將標準溶液填充至滴定管尖端,並避免氣泡殘留,因為氣泡也會影響滴定體積(滴定管內需維持飽管狀態,不能有空氣)。安全吸球與吸量管&移液管使用方式1:排氣閥2:吸液閥3:放液閥4:完全放液閥左:移液管(無細微刻度)右:吸量管(有細微刻度)排氣(1)吸液(2)放液(3)完全放液(4)滴定過程與終點(Endpoint)酸鹼指示劑恰好變色的瞬間,稱為「滴定終點」(維持一分鐘顏色不回復)。酸的克當量數等於鹼的克當量數的瞬間,稱為「當量點」。★習慣上常將滴定終點視為當量點。滴定前,酚酞在酸中呈無色滴定時,溶液均勻混合,粉紅色會褪掉達到滴定終點,酚酞在鹼中呈紅色記錄刻度1)眼睛平視滴定管,正確地讀取刻度。2)滴定管上方的刻度讀數較小,下方的讀數較大(下方為半月型弧度)。實驗時將終點刻度減去起始刻度(一般起始刻度為零),即為滴定過程中消耗之體積。酸鹼滴定計算因此,就的數量來看,H2SO4是HCl的2倍而這裡所表達的「數量」,也就是說「克當量數」。說明:鹽酸(HCl)是單質子酸:只能提供一個H,所以若有1莫耳的HCl,就有1莫耳的H+硫酸(H2SO4)是雙質子酸:可以提供二個所以若有1莫耳的H2SO4,就有2莫耳的H+目的~欲知被滴定液的“未知濃度”。原理~酸的克當量數=鹼的克當量數簡言之:溶液中酸的全部數量=溶液中鹼的全部數量克當量數和莫耳數之間的關係:酸的克當量數=酸的莫耳數×H+的個數鹼的克當量數=鹼的莫耳數×OH-的個數克當量數和莫耳數之間的關係個數物質分子量當量Hg)(物質分子量物質質量莫耳數物質當量物質質量克當量數克當量數=莫耳數×H+的個數(或者是OH-)CN=當量濃度CM=體積莫耳濃度CN=CM×價數當量濃度和體積莫爾濃度換算以實際的滴定數據計算濃度※以0.5M的氫氧化鈉滴定5mL打底銅溶液,以求出打底銅溶液中硫酸之莫爾濃度,達到滴定終點時,用掉24mL氫氧化鈉標準溶液,試求出打底銅溶液中硫酸的體積莫耳濃度?N1(NaOH)=CM(NaOH)x1N2(H2SO4)=CM(H2SO4)x2=100024)15.0(10005)2(MC2211VNVN範圍指示劑名稱pH值變色範圍顏色變化酸性瑞香草酚藍(ThylmolBlue)1.2~2.8紅~黃甲基橙(MethylOrange)3.2~4.4紅~黃溴甲酚綠B.C.P(Bromocresol)指示劑3.8-5.4黃~藍中性溴瑞香草酚藍B.P.B(BromphenolBlue)6.0~7.6黃~藍石蕊(Litmus)4.5~8.3紅~藍鹼性酚酞(Phenolphthalene)8.2~10.0無~紅指示劑選用及注意事項指示劑選用及注意事項滴定組合實例當量點建議之指示劑強酸與強鹼例:HCl滴定NaOH中性石蕊或酚酞強酸與弱鹼例:HCl滴定NH3酸性甲基紅強鹼與弱酸例:NaOH滴定CH3COOH鹼性酚酞2)酸鹼指示劑的用量不能多也不能少。因為酸鹼指示劑本身就是一種弱酸或弱鹼,用量如果過多反而會影響原滴定液的濃度,故通常只須添加2~3滴。3)滴定時,應選擇適合的酸鹼指示劑。最佳選擇:溶液當量點之pH值正好在酸鹼指示劑的變色範圍內。1)定義:酸鹼指示劑是一種弱酸或弱鹼的天然色素或合成色素,在不同的pH值變色範圍會呈現不同的顏色。以0.5N的鹽酸標準溶液標定一未知濃度的NaOH溶液,則下列操作對「未知濃度」的影響如何?(A)鹼式滴定管用蒸餾水洗淨後,未用NaOH溶液潤洗(濃度偏低)(B)滴定過程中,搖晃錐形瓶過於激烈,使少量溶液濺出(濃度偏低)(C)酸式滴定管會漏,或滴定過程中不慎滴在外面(濃度偏高)操作時注意事項1.取10ml樣品到250ml錐形瓶中,加入150ml純水2.加3~5滴溴酚藍指示劑(B.P.B)3.用0.5NHCl滴定至黃色,紀錄所消耗0.5NHCl體積。MetexSU-486(g/L)=N(HCl)xV(HCl)x17.8脫脂脫脂劑濃度計算:MacDermidCoefficient(17.8)=當量/體積控制範圍60~65g/L作用:脫去素材上殘留的油污與髒污。粗化1.取10ml槽液加入250ml定量瓶中,加純水至刻度。2.取5ml稀釋液至250ml錐形瓶中,加入適量的純水,再加入2g二氟氫銨搖晃均勻後,加入50%硫酸15ml反應。3.加入30ml10%KI用0.1NNa2S2O3滴定至淡棕色,再加入5ml澱粉指示劑,滴定至藍綠色終點,並記錄體積V。2.034.33VNLgCrO3分子量=99.99g/gmol,當量為99.99/3=33.34Cr6+濃度分析:525010X稀釋前稀釋後X=0.2mL控制範圍408~420g/L作用:咬蝕ABS塑膠表面之B(丁二烯)使產生微孔,提供ABS與金屬層之鍵結功能,使塑膠表面由疏水性轉換成親水性。粗化1.取10ml槽液加入250ml定量瓶中,加純水至刻度。2.取5ml稀釋液至250ml錐形瓶中,加入適量的純水,再加入3滴甲基橙指示劑搖晃均勻(呈現紅橙色)。3.0.5NNaOH滴定至淡黃色,並記錄體積V。硫酸濃度分析:)(2.0V(NaOH)(NaOH)0.5)N(稀釋後槽液體積總酸mlN49100(g/L)OC-)N()L/g(3r總酸硫酸H2SO4分子量=98g/gmol,當量為98/2=49控制範圍375~385g/L硫酸作用:增強鉻酸之氧化力粗化1.取10ml槽液加入250ml定量瓶中,加純水至刻度。2.取5ml稀釋液至250ml錐形瓶中,加入適量的純水與15ml的KOH,再加入2g的過氧化鈉,加熱20min後隔水冷卻至室溫。3.加入2g二氟氫銨搖晃均勻後,加入50%硫酸25ml反應隔水冷卻至室溫。4.加入30ml10%KI後用0.1NNa2S2O3滴定至淡棕色,再加入5ml澱粉指示劑,滴定至藍綠色終點,並記錄體積V*。2.033.17)(322*OSNaVVNLgCrO3分子量=99.99g/gmol,當量為99.99/6=16.67Cr3+濃度分析:控制範圍16~25g/LHCl濃度分析1.取5ml槽液並加水20ml,滴入3滴酚酞指示劑(無色)。2.0.5NNaOH標準液滴定(粉紅色終點)。9339(還原劑)1.取5ml槽液並加20ml0.2NK2Cr2O7。2.加25ml水與20ml6NHCl(褐色)。3.磁石攪拌2min。4.加10mlKI(10%)與5ml澱粉指示劑。5.以0.1Na2S2O3標準液滴定(藍綠色終點),並記錄讀數Vb。6.重複步驟1~6以0.1Na2S2O3標準液滴定(藍綠色終點),並記錄讀數Va。)(5)()()(槽液體積mLNaOHmLNaOHNNHCl中和61.2)()()/%(9339322NOSNaVVVVbaMacDermidCoefficient=2.61控制範圍在2.0N以上控制範圍3.0~3.5N作用:保持酸性,維持還原力。作用:六價鉻還原為三價鉻,較易水洗。HCl濃度分析1.取5ml槽液並加水20ml,滴入3滴酚酞指示劑(無色)。2.0.5NNaOH標準液滴定(粉紅色終點)。Sn2+(先分析,因時間過久Sn+2=Sn4+,造成實驗極大誤差)1.取5ml槽液並加水25ml。2.加2ml澱粉指示劑(褐色)。3.0.1NI2標準液滴定(深紫色終點)。)(5)()()(槽液體積mLNaOHmLNaOHNNHCl活化)(53.59)()1.0()/(222槽液體積mLmLINILgSnSn分子量=118.69g/gmol,當量為118.69/2=59.3控制範圍3.0~3.2N控制範圍3.0~3.5g/L作用:維持鈀膠體之穩定性作用:維持Sn2+還原力與鈀膠體穩定性HCl濃度分析1.取5ml槽液並加水20ml,滴入3滴酚酞指示劑(無色)。2.0.5NNaOH標準液滴定(粉紅色終點)。)(54.127)()()/%(9369槽液體積mLNaOHVNaOHNLg促進MacDermidCoefficient=127.4(當量)控制範圍50~55g/L作用:去除塑膠表面吸附錫鈀膠體外圍之錫,使鈀金屬直接裸露J61(加速劑)1.取碘瓶並取2ml槽液,先吸好25ml0.1N碘液(I2),加入25ml6NHCl。2.將碘瓶蓋上並置於暗處反應45分鐘。3.0.1Na2S2O3標準液滴定(溶液呈淡褐綠色)。4.加2ml澱粉指示劑(深藍色)。5.續以0.1Na2S2O3標準液滴定(無色終點)紀錄消耗體積SampleV。6.重覆實驗方法2~6紀錄空白體積V。化學鎳J61濃度計算:3.70.1N)Nample(-)N(J61%(v/v)322322毫升數的毫升數空白OSaSOSaMacDermidCoefficient=3.7控制範圍2.7~3.0%作用:於鈀金屬表面沉積一連續且導電性足夠之金屬膜,以利後續電鍍製程J64(鎳鹽)1.取10ml槽液並加水100ml再添加微量氫氧化銨。2.加入1小撮M.X.指示劑。3.0.1ME.D.T.A滴定(紫色終點)。化學鎳J64濃度計算:MacDermidCoefficient=2.4822.48EDTA)(ml)(0.1MEDTAJ64%(v/v)控制範圍4.6~4.8g/L硫酸銅:1.取5ml槽液置於250ml錐形瓶中,加入50ml純水及3g碘化鉀(KI),混合均勻。2.以0.1NNa2S2O3溶液滴定,至棕色變淡,(帶有一點偏粉紅)。3.加2~3ml澱粉指示劑,滴定至咖啡紫色消失,呈現偏淡粉紅,一分鐘內顏色沒有回復至咖啡紫,則為滴定終點。讀取滴定ml數。銅系濃度分析)(5250)N()N((g/L)322322槽液體積硫酸銅mLOSamlOSaN計算硫酸銅濃度:Na2S2O3.5H2O分子量=248.2g/mol,當量為248.2/1=248.2打底銅控制範圍115~118g/L,銅離子濃度過高影響穿透率硫酸銅控制範圍200~205g/L,在此需要的是沉積銅層的
本文标题:药液分析报告
链接地址:https://www.777doc.com/doc-374344 .html