药物分析公式汇总

药物分析公式汇总山东轻工学院《药物分析》课件——药物的鉴别实验-比旋度：●在一定波长与温度下，偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度α称为比旋度。LCtDLCtD100指百分浓度是手性药物特性及其纯度的主要指标。可以用于区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。山东轻工学院《药物分析》课件——药物的鉴别实验●在给定波长、温度、溶剂条件下，吸光物质在单位浓度（C)、单位液层厚度（L）时药品的吸光度，称为吸收系数（E1%1cm或ε）。-吸收系数：A=-lgT=-lgI/I0=ECLE1%1cm=A/(C×L)C=1%或1mol/ml，L=1cm山东轻工学院《药物分析》课件——药物的杂质检查由于供试品中所含杂质的量是通过与一定量杂质标准溶液来比较确定的，杂质的最大允许量也就是杂质标准溶液的浓度与体积的乘积，因此药物杂质的限量也可用以下公式计算：%100ScVL供试品量标准溶液浓度标准溶液体积杂质限量6ppm10ScVL一、容量分析计算1、以%表示：V×F×T/W×100%=样品%浓度校正因子F=N实/N理滴定度（T）-与1m规定浓度的滴定液所相当的被测物的质量(mg)T=M(被测物）×（b/a）×mol/L标准液(理论）a为滴定液的浓度，b为被测物的摩尔数2、以相当于标示量%表示片剂：%100标示量平均片重WTFV针剂：%1001标示量WTFV☆间接滴定法（回滴定法；剩余滴定法）样品%=（VO–VB)×F×T/W×100%例：取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林，求阿司匹林的含量为标示量的多少？3、以重量/片计的计算公式V×F×T/W×平均片重=重量/片取维生素C20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当于维生素C约0.4g），置100ml量瓶中，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素Ｃ溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的维生素C。已知：维生素C的规格100mg/片，20片重2.1020g，取细粉0.4012g，消耗碘滴定液22.36ml，碘滴定液浓度0.1008mol/L，计算每片含维生素C多少mg？二、光谱分析（一）紫外-可见分光光度法1.原理：郎伯比尔定律：A=ECLE为吸收系数，以E1%1cm表示，其物理意义为溶液浓度为1%（g/ml），溶液厚度为1cm时的吸光度值C为每100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算，g）100g/mlg/100ml%11%11%11LEACLEACCLEAcmcmcm）（）（4.在含量测定中的应用（1）吸收系数法（绝对法）吸光度百分吸收系数液层厚度，cm，如无特别注明，L=1cm可在手册或文献中查到（2）对照法RXRXRXRXAACCCCAALCELCEAARXRX%1cm1%1cm1供试品溶液的吸光度对照品溶液的吸光度供试品溶液的浓度对照品溶液的浓度LCEALCEARcmRXcmX%11%115.百分含量的计算原料药（1）吸收系数法%100100%%11WVDLEAcm含量溶液体积ml稀释倍数%100%WVDAACRXR含量（2）对照法对照品比较法R∝CrbrXbXrXrXrbrXbXRRRRCCCCRRRR供试品溶液试剂空白的荧光强度片剂含量测定结果的计算%100//%100%片）标示量（片）平均片重（）供试品重（）测得量（标示量每片实测含量标示量gggg100%%标示量标示量WWVDRRRRCrbrXbXr片剂，荧光法平均片重，g/片（2）分离度药典要求R应1.521WW2R12RRtt用对照溶液，连续进样5次，峰面积RSD应≤2.0%；或配制相当于80%、100%、120%的对照液，加入规定的内标，分别进样3次，计算平均校正因子，RSD≤2.0%。（3）重复性（4）拖尾因子105.02dWTh峰高法定量时T应在0.95～1.05之间（1）内标法加校正因子测定供试品中主成分含量方法：内标物+对照品→对照溶液，进样，测定，计算校正因子2.在含量测定中的应用RRssCACAf）校正因子（供试品+内标→供试品溶液，进样，测定供试品和内标物质的峰面积或峰高，计算含量%100%WVDCX含量sSXXCAAfC）含量（（2）外标法测定供试品主成分含量供试品→供试品溶液；对照品→对照品溶液进样，测定，计算含量RXRXAACC）含量（%100%100%WVDAACWVDCRXRX含量缺点：不易准确控制进样量，宜用定量环进样（一）准确度（accuracy）准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用百分回收率表示。测定回收率R（recovery）的具体方法可采用“回收试验法”和“加样回收试验法”。回收试验空白+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M%100AMR加样回收试验已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M%100APMR数据要求规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备三个不同浓度样品各测三次。（二）精密度（precision）精密度是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差（d）、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)（变异系数，CV）表示。偏差（d）：测量值与平均值之差xxdi标准（偏）差（SD或S）12nxxSi相对标准（偏）差（RSD），也称变异系数（CV）%100xSRSD原料药：直接滴定法（空白校正）%100)(0smFVVT百分含量T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数V——滴定时供试品消耗滴定液的体积（ml）V0——滴定时空白消耗滴定液的体积（ml）ms——供试品的质量F——浓度校正因子标准实测ccF原料药：直接滴定法%100smTVF百分含量原料药：剩余滴定法%1000smFVVT）（百分含量mlmg01.132molg27.260Lmol1.0nCMT1.吸收系数法2.标准曲线法lEAC1%1cm)g/100ml(ClEA%1cm1100)g/ml(1%1cmlEAC3.对照法lCElCEAA对%1cm1供%1cm1对供对供对供AACC对供对供CCAA091.120091.120055001000）（对供对对供对对供对供对供对供AACAACmgmVnAACVCmnCCAACC对照法n——稀释倍数%100标示量平均装量%标示量对供对smVnAAC注射用灭菌粉末ClAAAAAAAAAyxyxzyzx)()()(参比样品供试品在两种不同的化学环境中分别以x、y表示，干扰物用z表示3.定量依据CA片剂含量测定结果的计算%100/%100%片）标示量（）平均片重（）供试品重（）测得量（标示量每片含量标示量gggg两步滴定法%100%0标示量平均片重）（标示量smFVVT含量测定结果的计算%100%标示实测标示量cc紫外分光光度法吸收系数法紫外分光光度法吸收系数法%100100%%11标示量平均片重标示量scmmVnlEA4.离子交换后紫外分光光度法氯贝丁酯强碱性阴离子交换树脂吸附酸性杂质后，对照法定量测定氯贝丁酯含量原料药对照法%100smVnAAc对供对百分含量（二）紫外分光光度法本法主要用于制剂分析。例如盐酸卡替洛尔注射液采用本法。采用对照品比较法：CX=AX/AR×CR标示量％＝CX×D/V取ml×规格ml/标示量×100％盐酸卡替络尔滴眼液含量测定方法:取本品适量，加水定量稀释16ug/ml含量，UV法252nm，取对照液同法测定。硫酸阿托品注射液ChP（2000）%100%标示对供对标示量cnAAc注射液对照法（四）应用%100%标示量平均片重标示量对供对smVnAAc片剂对照法（2）定量依据样品在二波长下吸收度差值（A）：abbaaababababaCAAAlCAAAAAAAAA)()()(212121221121第三步求效价换算因数）效价（样样%)(cm1)(Eg/IU换算因数由纯品计算而得：%)(cm1Eg/IU纯）效价（换算因数＝醋酸酯维生素Ag344.0IU12907000g344.0g101g/IU6）效价（15302907000Eg/IU%)(cm1纯）效价（换算因数＝1900第四步：求标示量％％标示量平均丸重＝100g/IU％标示量丸标示量％＝100/IU％标示量平均丸重换算因数100CA%)3~%15(%7.3%100AAAf328328)(328校正%0.99%1001000008262.010020125022399.01900605.0%100)ml100/g(C1900A%328标示量平均丸重标示量校正ml/mg...nMcT861622733710%WFTVV%空样含量片剂、注射剂=421%cmE11（每片）相当于标示量的%=%WEA%cm100110011标示量平均片重稀释度A=ECL规格g/片g/100ml稀释度稀释倍数1gChP（每ml）相当于标示量的%=%VEA%cm1001110011标示量稀释度规格g/mlml1939022347927337221...MMVitB沉淀换算因数硅钨酸）（硅钨酸VitBVitB2×337.273479.22+NaOH+铁氰化钾+异丁醇+NaOH+异丁醇+NaOH+铁氰化钾+异丁醇+NaOH+异丁醇SdAb%WWdSbA%VitB1001稀释度稀释度样对对照液供试液%100WTV%限量≤2.15％%15.2%1001.0002154.00.1%限量限量（三）对样内对内样样样内内对对内内相对WWAAAAWAWAWAWAf校正因子：1KAA内对2KAA内样%WWKK%VitE10012稀释度稀释度样对实际工作中的计算方法%10001.010025WC00236.0V%100WFTV%实际含量）（ml/mg36.2247201.0T含量计算4、MVitE=472测定对象→血清中VitA和VitE固定相→十八烷基硅烷键合硅胶流动相→甲醇-水（96：4）检测波长→8′前330nm8′后292nm样对对样样稀释度稀释度WAAWRP-HPLC法（外标法）（四）返回%.%....%WEA39910001020407011001100515510110042146101001100标示量平均片重稀释度5.计算原料%WWVVVV对照品）（）（含量％＝样对对对空样样空相当于标示量%=S0-SR0-R××××C×UW×U0D平均装量100%制剂%WFTV%WFTV%空空样样含量4、计算%FTWVWV%）（含量空空样样%WWAA标准品含量样标标样（4）计算片剂：标示量的百分含量每片含量×100％＝标示量m测得量m取