VFA-测定方法

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挥发性脂肪酸(VFA)分析化验方法目的:提供有关有机物厌氧降解过程中最适于甲烷菌的最佳环境条件的资料,动态调节厌氧处理系统以确保厌氧生化降解过程的顺利进行。原理:挥发性脂肪酸和醇类可在酸性介质中水蒸汽蒸馏法蒸馏分离,用煮沸法驱除滤液中的二氧化碳,再用氢氧化钠滴定,以酚酞作指示剂。化学试剂的配制和标定:1.酚酞指示剂:将0.5g酚酞溶入50ml95%的乙醇中,再加蒸馏水稀释至100毫升。2.氢氧化钠溶液:浓度大约为0.1mol/la).称取4克分析纯的氢氧化钠固体于100ml的烧杯中,加入约50ml蒸馏水溶解,溶解完全后转移至100ml的容量瓶中,用蒸馏水定容至1000ml,摇晃均匀,浓度标记为:Nmol/l。b).准确称取0.2g于105℃电烘箱中预先烘干至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,精确至小数点后四位,即天平的精确度,记为X1,加50ml无二氧化碳的蒸馏水(普通蒸馏水加热至沸腾5分钟冷却后备用)溶解,加5滴酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30秒,记录所用的氢氧化钠溶液的毫升数,精确至小数点后两位。记为:L1,以50ml无二氧化碳的蒸馏水做空白,记录氢氧化钠的毫升数,精确至小数点后两位,记为:L2。等当量关系为:(L1-L2)*N/1000=X1/204.223其中:204.233为邻苯二甲酸氢钾(KHP)的分子量(可参照所购化学药品标签上所标注的分子量值)计算出氢氧化钠的浓度为:N=X1*1000÷204.223*(L1-L2)(mol/l)3.浓磷酸:分析纯浓磷酸实验室操作步骤:1.取50ml样品水样放入消化管中,加入5ml浓磷酸,轻轻摇晃均匀,用蒸馏器进行蒸馏,以500ml的锥形瓶为容器,弃用开始馏出的5ml,待蒸馏液200ml后停止蒸馏,将蒸馏液置于电炉煮沸5分钟后取下自然冷却至室温。2.加5滴酚酞指示剂,用已标定的氢氧化钠溶液滴定,终点为粉红色。3.记录所耗用的氢氧化钠溶液的毫升数,精确到小数点后两位。4.样品VFA浓度的计算:VFA总量以每升样品中相当于乙酸的毫克数表示:VFA(毫克/升)=NaOH毫升数*NaOH浓度*60*20其中乙酸分子量60;换算因子20

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