药物的杂质检查习题

1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1g的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为A.0.20gB.2.0gC．0.020gD.1.0gE.0.10g已知：c＝1g/ml＝1×106g/mlV＝2mlL＝0.0001%6VcS100%L2110100%0.0001%2.0g2．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？A.0.2mlB.0.4mlC．2mlD.1mlE.20ml66LSVc10101.010101ml3.中国药典（2000年版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10µgCl－/ml）5～8ml的原因是（D）A.使检查反应完全B.药物中含氯化物的量均在此范围C.加速反应D.所产生的浊度梯度明显E.避免干扰4.采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ABCDE）A．加速生成氯化银浑浊反应B．消除某些弱酸盐的干扰C．消除碳酸盐干扰D．消除磷酸盐干扰E．避免氧化银沉淀生成5.若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是（D）A.加入一定量氯仿提取后测定B.氧瓶燃烧C.倍量法D.加入一定量乙醇E.以上都不对6.下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（ABC）A.所用比色管需配套B.稀硝酸酸性下(10ml/50ml)C.避光放置5分钟D.用硝酸银标准溶液做对照E.在白色背景下观察7.药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（D）A.标准氯化钡B.标准醋酸铅溶液C.标准硝酸银溶液D.标准硫酸钾溶液E.以上都不对8.中国药典规定，硫氰酸铵法检查铁盐时，加入过硫酸铵的目的是（AB）A.使药物中铁盐都转变为Fe3+B.防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色C.使产生的红色产物颜色更深D.便于观察、比较9.中国药典收载的铁盐检查，主要是检查（D）A.FeB.Fe2+C.Fe3+D.Fe2+和Fe3+E.以上都不对10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）A.1.5B.3.5C.7.5D.9.5E.11.511．微孔滤膜法是用来检查（C）A.氯化物B.砷盐C.重金属D.硫化物E.氰化物12.中国药典重金属检查法中，所使用的显色剂是（BC）A.硫化氢试液B.硫代乙酰胺试液C.硫化钠试液D.氰化钾试液E.硫氰酸铵试液13.在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是（D）A.氯化物B.硫酸盐C.醋酸盐D.砷盐E.淀粉14.在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（C）A.除去I2B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH315.古蔡氏法中，SnC12的作用有（ACD）A.使As5+→As3+B.除去H2SC.除去I2D.组成锌锡齐E.除去其它杂质16.Ag—DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag—DDC吡啶作用，生成的物质是（E）A.砷斑B.锑斑C.胶态砷D.三氧化二砷E.胶态银17.中国药典（2005年版）收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是（BE）A.与锌、酸作用生成H2S气体B.与锌、酸作用生成AsH3气体C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑D.比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小E.比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度18.ChP（2005）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用（B）A.古蔡氏法B.白田道夫法C.碘量法D.Ag—DDC法E.契列法19.杂质检查中所用的酸是A.稀硝酸B.稀盐酸C.硝酸D.盐酸E.醋酸盐缓冲液1.氯化物检查法（A）2.硫酸盐检查法（B）3.铁盐检查法（B）4.重金属检查法（E）5.砷盐检查法（D）20.炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为（C）A.500～600℃B.600～700℃C.700～800℃D.800～1000℃E.1000～1200℃21.炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为（A）A.500～600℃B.600～700℃C.700～800℃D.800～1000℃E.1000～1200℃22.炽灼残渣的限量一般为（E）A.1％B.0.5％～1％C.0.4％～0.5％D.0.2％～0.3％E.0.1％～0.2％例[1～5]A．干燥失重测定法B．炽灼残渣检查C．两者皆是D．两者皆不是1.有机物杂质检测法（D）2.不溶物的测定法（D）3.杂质检查法（C）4.有机药物中不挥发无机物的检测法(B)5.药物中挥发性物质的检测法（A）24.干燥失重测定的方法有（BCDE）A．炽灼（500～600℃）法B．常压恒温干澡法C．减压干燥法D．干燥剂干燥法E．减压干燥剂干燥法25.干燥失重测定中应注意哪几个方面（ABCD）A.供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mmB.干燥温度一般为105℃C.可用干燥剂干燥D.主要指水分和挥发性物质E.测定时间不超过3小时26.药物中存在的杂质，主要来源于两个方面，即和。27.药物中微量的氯化物在酸性条件下与反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液（浓度为）在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判断供试品中氯化物是否符合限量规定。28、肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g,置于25mL量瓶中加0.05mol/L盐酸液至刻度,量取5mL置另一25mL量瓶中,用0.05mol/L盐酸液稀释至刻度用此液照分光光度法,在310nm处测定吸收度不得大于0.05,问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素Ecm1%=453）310nmA2.0mg/mlHCl0.05mol/L测的溶液溶液样品规定：A310nm≯0.05453E%1cm110010.002100%=0.055%杂质限量%=4530.05××A=E1%CＬ1cm0.250×525×25S==0.002g/ml%100供试品量允许杂质存在的最大量杂质限量29.胃复康中检查二苯羟基乙酸的方法如下：取本品0.5g,酸性下用乙醚提取后蒸干,残渣用无水乙醇10mL溶解后,在258nm波长处测定吸收度，不得超过0.02,求胃复康中二苯羟基乙酸的限量（以百分表示,二苯羟基乙酸在258nm波长处的E1%cm=19.7）规定：A258nm≯0.0210010.05100%=0.002%杂质限量%=19.70.02××A=E1%CＬ1cm0.510S==0.05g/ml%100供试品量允许杂质存在的最大量杂质限量E1%1cm=19.730.溴化钠中硫酸盐检查法如下：称取溴化钠0.5g，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至刻度。精密吸取硫酸钾标准溶液（100μgSO42-/mL）2.0mL,依法检查,求溴化钠中的硫酸盐的限量为百分之几？已知：S=0.5gC=100μgSO42-/mLV=2.0mL求L%?100×2L=0.5×106×100%=0.04%7.异戊巴比妥钠中重金属的检查：取本品1.0g，加水43mL溶解后,缓缓加稀盐酸3mL,随加随用强力振摇,滤过,弃取初滤液；取续滤液23mL,加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0mL,依法检查，含重金属不得超过20ppm,求应取标准铅溶液（10μg/mL）多少mL？已知：S=1.0g/2=0.5gC=10μg/mLL=20ppm求V%?0.5×20×106V=10×106=1.0mlL×SV=C×106