TEM透射电子显微镜制样方法:•取微量样品,用无水乙醇(or正庚烷)溶解样品,超声10-15min•样品溶液需要澄清,透明度要求能看到实验服•滴几滴乙醇在桌面上,卫生纸擦干净桌面•镊子超声一会,乙醇淋洗,甩干备用•取滤纸放在桌面上,用镊子从铜网盒里夹起铜网备用•移液枪调至50µL,吸取样品溶液•右手拿镊子夹起铜网,悬空平放;左手拿移液枪,枪头悬在铜网上方,控制速度,一滴一滴将样品溶液滴在铜网上•将滤纸和铜网一起放在红外烘箱里烘干1~2min•重复滴样、重复烘干一次•将干燥好的铜网夹回铜网盒,在本子上做好记录数据处理成品图:模板:XRDX射线衍射仪制样方法:•将样品研成粉末状•测样时将样品平铺在玻璃片的磨砂槽内,稍稍用力压实•样品铺好后将卡槽周围擦干净•玻璃片长板向内,插入卡槽•注意推入和拉出都不要碰触刀片,防止污染刀片数据处理•安装SearchMatch•将要导入的txt文本数据前面的文字部分全部删掉,只剩下纯数据。双击打开SearchMatch软件;导入XRD数据(File→Import→ProfileData→文件类型:Allfiles;Format:TwoColumnText→选中要导入的XRD数据→确定)导入数据后点击setting→Restrictions→弹出对话框选择MustInclude→选择样品中可能的元素(如本样品是Ni,有可能被氧化,选择Ni和O两个元素)→选中OnlySelectedelement→确定选中卡片检索图标→弹出对话框→选择“否”→将出现一系列待选卡片将主要衍射峰对应的比较好的卡片选中,拖至卡片上方的空白区域。选中在空白区域的卡片,右击→AnalyseMatch...→弹出对话框→看主要衍射峰的匹配情况。(主要是看匹配的好坏)全部匹配是否匹配主要衍射峰对应的角度双击匹配较好的卡片→双击→查看卡片的详细信息。(此图为出现的页面的上半页)卡片名称晶型晶格参数晶格参数的参考值(此图为出现的页面的下半页)晶面晶面间距(单位不是nm)峰的强度用Origin软件做XRD图(峰的高低和宽窄代表着晶粒的大小和结晶度的高低,峰越尖晶粒越小,峰越窄晶粒结晶度越好)双击origin图标打开软件→File→Import→SingleASCII→选择要导入的文件导入数据。选中要导入的两列数据→点击点线图标。双击横纵坐标轴→在弹出的对话框中修改横纵坐标的取值范围。选中图旁边的文本框→右击→选择cut→删除多余的文本框。再次双击坐标轴→在弹出的对话框中选择Title&Format→勾选ShowAxis&Tich→选择上方(TOP)的坐标轴→将Major和Miner都改为None→确定。(再做一次,选择右边Right坐标轴→确保将图形围起来。)双击横纵坐标旁的文字,进行修改。(如右图所示。)右击→AddText...→输入晶面→CopyPage→粘贴在Word里(至此结束)EDS能谱制样方法:•EDS放置样品的样品台•制样前将样品磨成粉末•将双面胶剪成一个形状贴在样品台上•牙签挑起微量样品,平铺在双面胶上•牙签将样品用力压实压紧,要保证样品不会洒落•用洗耳球用力鼓吹,吹去多余的粉末•擦干净样品台的表面,再贴下一个样•双面胶上可以直接贴样品,也可以将铜网贴在上面看样,但是铜网贴过以后就不能回收了•SEM和EDS用一样的样品台,区别在于SEM要用黑色的导电胶,EDS用普通的双面胶即可数据处理:•测完样以后的反馈的数据有三种类型•图片即为成品图•Word文档里有具体的百分比含量•txt文本是原始数据,不想直接用原图的可以用origin导入原始数据作图•通过图片,就可以直观地观察到样品的大致元素含量