药用氯化钠的制备、性质与杂质限度检查

2007.4.6王国清主要内容•实验目的•实验原理•实验仪器与药品•操作步骤实验目的掌握药用氯化钠的制备原理和方法练习称重、溶解、过滤、沉淀、蒸发、浓缩等基本操作。初步了解药品的鉴别、检查方法。•食盐使溶于水的固态物质，消除其中所含杂质的方法有：（1）机械杂质如泥沙等不溶性杂质，可以通过将氯化钠溶解于水后用过虑方法除去。（2）能溶解的杂质可根据其性质借助于化学沉淀方法除去。（3）少量可溶性杂质如：溴离子、碘离子、钾离子等，可根据溶解度的不同，在重结晶时，使其残留在母液中而除去。钡盐、硫酸盐、钾盐、钙镁盐的限度检查，是根据沉淀反应原理，样品管和标准管在相同条件下进行比浊试验，样品管的浊度不得比标准管的浊度更深。实验原理实验仪器与药品•仪器：台秤、烧杯（100ml、250ml、50ml），蒸发皿，水浴锅，抽滤装置，电热套•药品：25%氯化钡，HCl（2mol/L），NaOH（2mol/L），饱和碳酸钠溶液操作步骤1、粗氯化钠提纯•取50g食盐溶解于200mL水中配制的饱和食盐水加热至溶液近沸腾时滴加25%氯化钡溶液约（5.0）毫升至不再产生沉淀①•取少量上层清液，检验是否沉淀完全。沉淀完全后用布氏漏斗抽滤。沉淀弃去，向滤液中滴加碳酸钠饱和溶液至不再产生沉淀②•用2mol/LNaOH调节溶液的pH为（10–11）③•再次加热至沸腾，检验是否沉淀完全。沉淀完全后用布氏漏斗抽滤。沉淀弃去，将滤液移入蒸发皿中，滴加2mol/L的HCl，调节溶液的pH为（3–4）④•加热、蒸发、浓缩至稠状，趁热抽滤，母液弃去。将得到的晶体重结晶后炒干，得到纯品，称重。SO42-+Ba2+=BaSO4↓①除去硫酸根离子：②除去钡离子、钙离子、镁离子、铁离子等：Ba2++CO32-=BaCO3↓;Ca2++CO32-=CaCO3↓;2Fe3++3CO32-+3H2O=2Fe(OH)3↓＋3CO2↑;Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓4Mg2++4CO32-+5H2O=3MgCO3·Mg(OH)2·4H2O↓（轻质碳酸镁）+CO2↑或2Mg2++2CO32-+H2O=Mg2(OH)2CO3↓+CO2↑③抑制碳酸根离子水解，保证碳酸根离子的浓度足够大：CO32-+H2O=HCO3-+OH-④中和氢氧根离子及碳酸根离子：H++OH-=H2O;2H++CO32-=CO2↑+H2O说明2、检查•溶液的澄清度：取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。•酸碱度：取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加0.02mol/LNaOH滴定液0.10ml，应变为蓝；如显蓝色或绿色，加0.02mol/LHCl滴定液0.20ml，应变为黄色。•碘化物与溴化物的检验：取本品2.0g，用6ml蒸馏水溶解后，加氯仿1ml，滴加用等量蒸馏水稀释的氯试液，随滴随摇，氯仿层无色表明溴离子、碘离子符合标准。•钡盐的检验：取本品4.0g，用20ml蒸馏水溶解，过虑，滤液分为两等份。一份加稀硫酸2ml，另一份加2ml蒸馏水，静置15min两溶液应同样澄清。•钙离子和镁离子的检验：取本品4.0g，用20ml蒸馏水溶解后，加氨试液2ml，摇匀，分为两等份。一份加草酸铵试液1ml，另一份加磷酸氢二钠试液1ml，5min内均不得发生混浊。2、检查实验操作•AVSEQ01.DAT