高分子材料研究方法 第六章

第六章电子显微镜6.1概述电子显微镜是一种将电子光学微观分析仪器，这种仪器是将聚焦到很细的电子束打到试样上待测定的一个微小区域，产生不同的信息，加以收集、整理和分析，得出材料的微观形貌、结构和化学成分等有用资料的仪器。6.2电子显微镜的基本原理一电子束显微分析的几个基本概念1电子束与固体物质的相互作用电子束与固体物质相互作用产生的信息示意图①背散射电子②二次电子③吸收电子④透射电子⑤X射线⑥阴极荧光2分辨率①人眼的分辩能力②光学显微镜的分辩能力－δδ＝0.62λ/nsinαλ－光源的光波波长α－物体与物镜所成夹角的一半n－物体所在介质的折射系数nsinα－透镜的孔直径δ－分辨率③电子显微镜的分辩能力δ＝BCs1/4λ3/4二透射电子显微镜（TEM）的构造1电子光学系统TEM－TransmissionElectronMicroscope1－灯丝2一栅极3一加速阳极4一第一聚光镜5－第二聚光镜6一样品7－物镜光阑8—物镜9－中间镜，10－第一投影镜11－第二投影镜12－荧光屏13－照相机2真空系统3电子学系统①交直流电源部分②高压电源部分③透镜电源部分④各种操作、调整设备的电器部分⑤真空系统控制电源⑥安全系统、辅助系统电源TEM的主要性能指标⑴分辨率:电子图像上尚能分辨开的两点在试样上的距离。⑵放大倍数:电子图像相对试样的线性放大倍数。⑶加速电压:电子枪中阳极相对于阴极灯丝的电压。⑷相机长度:电镜作电子衍射时的一个仪器常数。三扫描电子显微镜（SEM）的构造SEM－ScanningElectronMicroscopeSEM构造方框图1电子光学系统2扫描系统3信号检测系统（a）二次电子探测器（b）背散射电子探测器4显示系统5电源和真空系统SEM的主要性能指标⑴分辨率（分辨本领）:电子图像上尚能分辨开的两点在试样上的距离.人眼分辨本领：0.1～0.2mm光学显微镜分辨本领：0.1～0.2μmTEM分辨本领：5～7埃（最佳＜或≈2埃）SEM分辨本领：60～100埃（最佳～30埃）⑵景深:景深是在样品深度方向观察的程度。扫描电镜景深最大，光学显微镜最小，透射电镜景深不超过样品厚度．景深还与放大倍数有关．放大倍数越大，景深就越小。⑶放大倍数:象与物大小之比，定义为显微镜的放大倍数(M)。例如，SEM的放大倍数＝显示荧光屏边长／电子束扫描样品的宽度。⑷有效放大倍数:有效放大倍数的定义是：M有效＝人眼分辨本领／仪器分辨本领。例如，SEM的M有效＝0.2mm／100埃＝2×104。可见欲观察100埃的细节，SEM只需具有20000倍放大倍数即足够，但SEM的最大放大倍数均在10万倍以上，故实际工作中，是将100埃的细节放大到2mm或更大，目的是让操作者观察舒适、方便。6.3样品制备方法一透射电镜样品的制备方法1液相滴附法（最常用方法）a颗粒样品的分散法b溶液成膜法2超薄切片法3复型法4投影法5蚀刻法二扫描电镜样品的制备方法6.4电子显微镜在聚合物中的应用一TEM在聚合物研究中的应用1研究聚合物的结晶结构聚乙烯单晶全同立构PS的球晶形貌蚀刻剂为:高锰酸钾-浓硫酸氧化剂2研究由表面起伏现象表现的微观结构问题结晶的等规聚丙烯薄膜的蚀刻表面复型照片材料表面的起伏状态能够反应微观结构的某些特征.SBS织态结构的TEM照片a80:20;b60:40;c50:503研究多组分的聚合物体系的微观织态结构abc4分析固体颗粒的形状,大小及粒度分布可用透射电子显微镜对粒度在几埃到几个微米范围内的粉末颗粒样品的颗粒形状/大小粒度分布等进行观察.也可对聚合物乳胶粒子进行观察,通过对不同聚合阶段取样观察,研究聚合工艺条件和聚合机理.聚合物乳胶粒子的电镜照片5研究橡塑增韧机理HIPS的TEM照片a.超薄切片;b.破坏时橡胶粒子间的裂纹形态ab二SEM在聚合物研究中的应用1研究纤维和织物的结构及其缺陷特征PAN纤维的SEM图3000×PAN纤维断口形态的SEM图2000×2研究均相聚合物及其多相复合体系的结构超高分子量PE的断口形态SEM照片聚碳酸酯（PC）的断口形态SEM照片橡胶（R）塑料(P)所组成的两相复合体系织态结构形态示意图从左至右表示橡胶含量的增加；黑色代表橡胶；白色代表塑料碳纤维CF/PC复合材料断面形态的SEM照片通过对试样表面、断面形貌的观察，可以研究高聚物断裂特征，高聚物多相体系的组成及相结构特点，复合材料的断裂机理等。