化学检测实验室质量控制

化学检测实验室质量控制质量控制（qualitycontrol）：质量管理的一部分，致力于满足质量要求。质量保证（qualityassurance）：质量管理的一部分，致力于提供质量要求会得到满足的信任。——ISO9000标准2013-4-292CNAS-CL01：2006《检测和校准实验室能力认可准则》5.9检测和校准结果质量的保证5.9.1实验室应有质量控制程序以监控检测和校准的有效性。所得数据的记录方式应便于可发现其发展趋势，如可行，应采用统计技术对结果进行审查。这种监控应有计划并加以评审，可包括（但不限于）下列内容：a)定期使用有证标准物质（参考物质）进行监控和/或使用次级标准物质（参考物质）开展内部质量控制；b)参加实验室间的比对或能力验证计划；c)使用相同或不同方法进行重复检测或校准；d)对存留物品进行再检测或再校准；e)分析一个物品不同特性结果的相关性。注：选用的方法应当与所进行工作的类型和工作量相适应。5.9.2应分析质量控制的数据，当发现质量控制数据将要超出预先确定的判据时，应采取有计划的措施来纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。2013-4-2932013-4-294CNAS-CL10：2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》5.9检测和校准结果质量的保证§a)实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划，以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。质量控制计划应包括空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品的分析，计划中还应包括内部质量控制频率、规定限值和超出规定限值时采取的措施。质量控制计划应覆盖申请认可或已获认可的所有检测技术和方法。§b)如果检测方法中规定了内部质量控制计划和程序，包括规定限值，§实验室应严格执行。如果检测方法中无此类计划，适用时，实验室应§采取以下方法：§（1）空白§（2）实验室控制样品§（3）加标§（4）重复检测•c)适用时，实验室应使用控制图监控实验室能力。质量控制图和警戒限应基于统计原理。实验室也应观察和分析控制图显示的异常趋势，必要时采取处理措施。•注：适用时，实验室可参考ISO5725《测试方法与结果的准确度(正确度与精密度)》第6部分和国际理论和应用化学协会(IUPAC)“分析化学实验室内部质量控制协调指南”中给出的指南。•d)对于非常规检测项目，应加强内部质量控制措施，必要时进行全面的分析系统验证，包括使用标准物质或已知被分析物浓度的控制样品，然后进行样品或加标样•说明：关于CL10：2012其中变化的说明，后续祖耕武先生会进行详细的讲解。2013-4-295质量控制的分类2013-4-296外部质量控制内部质量控制实验室间比对试验能力验证测量审核统计过程控制样品复测相关性检查内部比对外部质量控制1.实验室间比对根据预定规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似被测物品进行校准/检测的组织、实施和评价。2.能力验证利用实验室间比对确定实验室的检测能力。本质：实验室间比对试验，能力验证的组织和实施要经过考核。3.测量审核实验室对被测物品进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较的活动。2013-4-297外部质量控制注意：结果的评定常用方法：能力验证：稳健Z比分数测量审核：按En值评定按临界值（CD值）评定按专业标准方法规定评定参考：CNAS-GL02:2006《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》GB/T15483-1999《利用实验室间比对的能力验证》2013-4-298内部质量控制1.统计过程控制（StatisticalProcessControl;SPC）统计过程控制是应用统计技术对过程中的各个阶段进行评估和监控，建立并保持过程处于可接受的并且稳定的水平，从而保证产品与服务符合规定的要求的一种质量管理技术。2013-4-299利用控制图分析过程的稳定性，对过程存在的异常因素进行预警；计算过程能力指数分析稳定的过程能力满足技术要求的程度，对过程质量进行评价。内部质量控制控制图（ControlChart）控制图是对过程质量特性值进行测定、记录、评估，从而监察过程是否处于控制状态的一种用统计方法设计的图。2013-4-2910判异准则：1）点出界2）界内点排列不随机——GB/T4091-2001《常规控制图》UCL=μ+3σCL=μLCL=μ-3σ内部质量控制常规控制图：X-R均值—极差控制图X-s均值—标准差控制图Me-R中位值—极差控制图X-Rs单值—移动极差控制图……2013-4-2911内部质量控制控制图方法：1）建立核查标准稳定的均匀的样品或标准物质2）选择过程参数，确定控制图类型3）与检测过程同步进行质量控制测量2013-4-2912内部质量控制例如：实验室每天对5个质控样品进行检测，得到5个测量值x1,x2,x3,x4,x5,取每天的平均值x和标准差s作为控制参数，以25天为一个控制周期，可得到一系列的数据，画出控制图（均值-标准差控制图）。2013-4-2913x内部质量控制2.样品复测2013-4-2914判定方法：En值判据：∣En∣≤1实验室样品复测结果满意∣En∣＞1实验室样品复测结果不满意内部质量控制3.相关性检查一个物品可能有多个特性，多个特性之间可能有相关性。通过对两个相关的特性参数做一系列的试验，得到一系列的测量值yi和xi，建立回归方程。如果y=a+bx显著相关，则参数y和x测量结果都是正确的，否则至少有一个参数的测量结果有问题。判断方法：相关系数r与临界值的关系2013-4-2915内部质量控制4.内部比对人员比对操作比较多的检测项目仪器比对不同型号规格仪器方法比对有经典方法和简便快捷的方法2013-4-2916注：尽量多个测量值比对单个值比对：结果不能代表全部，难以发现规律性问题判断：单个值比对：En值判断一系列测量值比对：分析回归直线1）r不显著；结果不满意；两组数据之间有较大差异或分散性大，可能是较大的随机效应引起；2）r显著，截距不近似为0，两组数据之间存在恒定的系统误差；3）r显著，斜率不近似为1，两组数据之间存在与测量值成比例的系统误差。内部质量控制其他：空白空白加标样品加标平行双样……..2013-4-2917质量控制结果的判断、评价和处理：若结果不满意，分析原因，采取纠正/纠正措施，验证……2013-4-2918技术分享•1.关于焊锡中的铅测试,锡分解导致铅残留于烧杯中。•解决办法:消解的时候加酒石酸溶液。----酒石酸有很多妙用。•2.北玻烧杯上刻的白色字为铅白导致泡酸的时候留于烧杯中。•解决办法:刮掉铅白或者说更换烧杯。•3.先硫酸碳化，再加硝酸、盐酸+EDTA，烧杯湿法消解含铅、镉、铬、汞的塑料。•方便快捷，特别适合于做ROHS的无机重金属测试，此方法为江苏一家公司的专利方法，大家可以来比较微波消解及其它测试方法的效果。•由于时间问题，以上几个方面只是提纲，具体技术问题大家感兴趣的话我们可以在私下里交流分享。2013-4-29192013-4-2920希望我的发言起到抛砖引玉的作用，大家踊跃发言！