X射线物相定量分析

X射线物相定量分析材料研究方法x射线衍射分析问题X射线物相定量分析的原理是什么？X射线物相定量分析方法有哪几种？各种分析方法是怎样做的？各有什么特点？适用于哪些情况？有哪些注意事项？材料研究方法x射线衍射分析X射线物相定量分析的基本原理某物相的衍射线强度Ij与该物相在样品中的含量Xj成正比。jjmjjXCBI1这是X射线物相定量分析的基本公式。材料研究方法x射线衍射分析•B是常数（只与入射光强度、所用X射线波长、衍射仪圆的半径及受照射的的试样体积有关）。•Cj也是常数（只与j物相的结构及实验条件有关，当该相的结构已知、实验条件确定之后，可以计算出来）。•μm为试样（多相混合物）的质量吸收系数，•Xj为j物相的质量百分数，•ρj为j物相的密度。jjmjjXCBI1材料研究方法x射线衍射分析X射线物相定量分析方法•外标法•内标法•K值法材料研究方法x射线衍射分析一、外标法方法：将待测样品中待测物相j(如钙矾石)的某根衍射线的强度与已知j相含量的标准样品的同一根衍射线强度进行对比得出待测样品中j相的含量。标准样品中的j相称为外标物。该法原则上只适用于两相系统。材料研究方法x射线衍射分析外标法定量分析的一般步骤1.配制一组标准样品，其中包含已知其含量为Xj的待测物相j(如钙矾石)；2.在固定的实验条件下，测出标准样品中j相的某根衍射线的强度Ij，并绘出Ij与Xj的关系曲线（定标曲线）；3.在同样的实验条件下，测出待测样品中j相的同一根衍射线的强度Ij；4.根据定标曲线确定待测样品中j相的含量。材料研究方法x射线衍射分析钙矾石（AFt）的X射线定量分析曲线X1（%）I1（CPS）材料研究方法x射线衍射分析二、内标法当试样中所含物相数n＞2，而且各相的质量吸收系数不相同时，需要往试样中加入某种标准物质（内标物质）来帮助分析，这种方法称为内标法。材料研究方法x射线衍射分析内标法定量分析的一般步骤在实际测试过程中，也是先作出定标曲线，再进行分析。步骤如下：材料研究方法x射线衍射分析1.配制一组标准样品，其中包含已知其含量Xj的待测相j(如石英)和恒定质量百分比Xs的内标物质s(如萤石)；2.用X射线衍射仪测定标准样品中j相和s相的特定衍射线（衍射角和衍射强度相近的衍射线）的强度并计算其比值Ij/IS，作出Xj－Ij/IS关系曲线（定标曲线）;3.在待测样品中掺入相同质量百分比Xs的内标物质s，用X射线衍射仪测定待测样品中j相和s相的相应衍射线的强度并计算其比值Ij/IS；4.利用定标曲线确定未知样品中j相的含量Xj。材料研究方法x射线衍射分析石英定量分析的定标曲线（以萤石为内标物）X石英（%）材料研究方法x射线衍射分析内标法定量分析注意事项1.在配制标准样品和待测样品时，标准物质的质量百分数Xs应保持恒定，通常取Xs＝0.2。2.测量强度所选用的衍射线，应该是衍射角相近、衍射强度也较接近，并且不受其它衍射线干扰的衍射线。3.内标物质必须化学性质稳定，不氧化、不吸水、不受研磨影响；衍射线数目适中、分布均匀。材料研究方法x射线衍射分析三、K值法•K值法又称基体冲洗法。因为该名称不好理解，现多称之为K值法。•该法是由内标法发展而来的，也要往样品中加入内标物。•与内标法不同的是，K值法不用绘制定标曲线，免去了许多繁复的实验操作，使分析过程大为简化。材料研究方法x射线衍射分析K值法定量分析的一般步骤1.确定K值。通常是用待测物相j(如石英)的纯物质和选定的内标物质s(如萤石)配制成质量比为1:1的混合物，选定j和s相衍射线（一般是最强线）各一条，测出它们的强度，按公式求出K值：Ksj＝Ij/Is。2.将一定量的内标物质与待测试样混合（一般控制Xs＝0.2左右），并充分研磨拌匀并使粒度达到1～5μm左右。3.用X射线衍射仪测定混合好的待测样品的Ij/Is值。4.根据公式求出XjssjssjjXXKIIX11材料研究方法x射线衍射分析X射线物相定量分析过程应注意的问题在定量分析的基础公式中，假设了被测物相中晶粒尺寸非常细小，各相混合均匀，无择优取向。实际情况存在一定的不同。为了减少偏差，在选择标准物质时要尽量选择等轴状的结晶物质；制备标样和试样时，要避免重压，减少择优取向。材料研究方法x射线衍射分析