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水质分析实验凌琪伍昌年王莉2017年9月实验一水中颜色测定一、实验目的1．掌握铂钴比色法测定水和废水色度方法，以及不同方法所适用的范围；2．预习第二章有关色度的内容，了解色度测定的其他方法及各自特点。二、原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或孔径0.45um氯膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分融解于水的颜色。实验一水中颜色测定三、仪器和试剂1．50mL具塞比色管：其刻度线高度应一致。2．铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）(相当于500mg铂)及1.000g氯化钴（CoCl2·6H2O）(相当于240mg钴)，溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。四、测定步骤1．标准色列的配置：向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、20、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。2．将水样于标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使广项从管第部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。实验一水中颜色测定五、计算色度（度）＝A×50/B式中：A——释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B——水样的体积，mL。六、注意事项1．可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(COSO4·7H2O),溶于少量水中，加入0.50mL的硫酸，用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度。不易久存。2．如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。实验二水浊度的测定一、实验目的：了解并掌握水中浊度测定的意义和方法。二、仪器：GBS-3B型光电式浑浊仪三、工作原理：当光速通过试样时，其光电能量就会被吸收而减弱，光能量减弱程度和浑浊度之间的比例关系符合比耳定律。实验二水浊度的测定四、操作方法1．接通电源开关，打开试样室盖，把注入零浊度的试样槽放入试样室内，合上试样室盖，使仪器处于调零状态，调节调零旋钮，使显示器为000.00，预热15分钟。2．将被测水样置于光路中，稳定后记下显示读数，即为该水样的浑浊度。3．实验结果：样品编号分析编号取样体积（mL）稀释倍数样品浑浊度平行样浑浊度五、注意事项1．树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2．废水粘度高时，可加2—4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。3．也可采用石棉坩埚进行过滤。实验三水电导率的测定一、实验目的：1．了解并掌握水中电导率测定的意义和方法。水中可溶性盐类大多以水合离子状态存在，在外加电场的作用下，水溶液传导电流的能力用电导率来表示。它与水中溶解性盐类有密切的关系，在一定温度下，水中的电导率越低，表示水的纯度越高。因此广泛用于监测水的质量。水中细菌、悬浮物杂质的非导性物质和非离子状态的杂质对水纯度的影响不能检测。2．学会电导率仪的使用方法。二、仪器：DDS-IIA型电导率仪实验三水电导率的测定三、操作方法：1．未开电源前，观察电表指针是否指零。如指针不在零点，调整电表上的螺丝，使指针指零。2．插上电源线，开启电源开关，预热仪器（待仪器指针完全稳定为止），调整校正，调节器RW3，使仪器的指针在满刻度位置，（指针在1.0）处。3．当使用1－7量程测量电导率低于100US/CM溶液时，高周低周开关位于低周位置；当使用8－12量程测量电导率高于100US/CM以上溶液时，高周低周开关置于高周位置。4．如预先不知道被测量电导率值的大小，应先将量程开关置于最大量程档，然后逐步下降，以防指针被打弯。5．将校正、测量开关位于预测量位置，此时把电表指针指示值乘以来年过程选择开关的量程值，即为被测溶液电导率值。6．选择1、3、5、7、9档，读电表上面刻度线数值（0-1.0）；选择2、4、6、8、10档，读电表下面刻度线数值（0-3.0）。实验三水电导率的测定四、实验结果样品编号分析编号取样体积（mL）稀释倍数样品电导率平行样电导率五、注意事项每次测定前都应该用电导水清洗电导池，直到电导率值稳定为止；每个溶液测量三次，取平均值。实验四水中六价铬的测定一、实验目的1．掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法；2．学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波长的选择；3．掌握曲线法的实验技术。二、原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬．再用本法测定。本方法适用于地面水和工业废水中六价格及总铬的测定，使用光程为30mm比色皿，方法最低检出浓度为0.004mg／L，使用光程为10mm比色皿，方法测定上限为1.0mg／L。三、实验器材、试剂1．分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。3．丙酮。4．（1+1）硫酸溶液：将浓硫酸(P＝1.84g／mL)缓缓加入到同体积水中，混匀。5．（1+1）磷酸溶液：将磷酸(P＝1.69g／ml)与等体积水混合。6．0.2%（m/V）氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1g，溶于新煮沸放冷的500ml水中。7．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g,溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。8．4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。9．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100µg六价铬。10．铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00µg六价铬。使用当天配制。11．20﹪（m/V）尿素溶液。12．2﹪(m/V)亚硝酸钠溶液。13．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。实验四水中六价铬的测定四、实验步骤1．水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。2．标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5-10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。3．水样的测定：取适量（含Cr6+少于10ug）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+的含量。实验四水中六价铬的测定四、实验步骤4．结果与计算：Cr6+（mg/L）=m/V式中：m——从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）；V——水样的体积（mL）。分析编号1234567标准液加入体积（mL）0.000.001.003.005.007.0010.0标准加入量（μg）0.000.001.003.005.007.0010.0吸光度（A）减去空白后吸光度（A）回归方程Y=相关系数R=样品编号分析编号取样体积（mL）稀释倍数540nm吸光度（A）扣除空白吸光度△A测得量（μg）样品浓度（mg/L）平行样浓度（mg/L）加标量（μg）回收量（μg）回收率（%）标准曲线试样中Cr6+测试结果实验四水中六价铬的测定五、注意事项1．本法选用于测定较清洁水中Cr6+的含量，如果水样有色及浑浊时，可采用活性碳吸附法或沉淀分离法进行预处理。2．所用玻璃仪器要求内壁光滑，不能用铬酸洗液浸泡，可用合成洗涤剂洗后再用浓H2SO4洗涤，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗干净。六、思考题1．本实验中哪些溶液的量取需要准确？哪些不必要很准确？2．使用分光光度计应注意什么问题？比色皿透光面为什么一定要干净？实验四水中六价铬的测定实验五水中悬浮物测定一、实验目的1．掌握悬浮固体的测定方法；2．实验前复习第二章“残渣”的有关内容。二、实验器材1．常用实验室仪器；2．全玻璃微孔滤膜过滤器；3．CNCA滤膜孔径0.45ìm直径60mm；4．吸滤瓶真空泵；5．无齿扁咀镊子；三、实验步骤1．滤膜准备：用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶移入烘箱中于l03~l05℃烘干0.5小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量直至两次称量的重量差≦0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜并不断吸滤。2．测定：量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤，使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里移入烘箱中于103~105℃烘干1小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≦0.4mg为止。实验五水中悬浮物测定四、计算五、注意事项1．滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时可增大试样体积。一般以5~10mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。2．关于滤膜的质量：经多次试验比较，以国家海洋局第二研究所生产的滤膜能满足测定要求。3．GB11901—89中要求将“滤膜放于事先恒重的称量瓶里”，在实际操作中发现这一步骤可以省略。但滤膜在用前同样需用蒸馏水洗涤，否则在测定地表水悬浮物中会有较大误差。4．关于样品烘干恒重时间：将滤膜第1次烘干时间由1h可延长至3h，第2次烘干时间不变，滤膜经此2次烘干，可达到恒重，可以加快分析过程。实验五水中悬浮物测定悬浮物含量C(mg/L)按下式计算：C=V610B)-(A式中:C——水中悬浮物浓度，mg/L；A——悬浮物+滤膜，g；B——滤膜，g；V——水样体积，mL。样品编号分析编号取样体积（mlL）滤膜（g）悬浮物+滤膜（g）样品浓度(mg/L)第1次第2次第3次第4次第1次第2次第3次第4次一、实验目的1.掌握原子吸收分光光度计的工作原理和使用方法。2.掌握火焰原子吸收光谱法测定铜锌、的原理和方法。实验六水中铜锌的测定背景：某些废水中含有各种价态的金属离子，这些含金属离子的废水进入环境后，能对水、土壤和生态环境造成污染，我国对此类废水中各种金属离子的排放浓度具有严格的限值规定。测定水中金属离子的浓度可采用多种方法，而火焰原子吸收光谱法测定废水中金属离子浓度具有干扰少，测定快速的特点。二、原理单光束原子吸收分光光度计流程水样被引入火焰原子化器后，经雾化进入空气-乙炔火焰，在适宜的条件下，锌离子和铜离子被原子化，生成的基态原子能吸收待测元素的特征谱线。铜对324.7nm光产生共振吸收，锌对213.8nm的光产生共振吸收，其