高锰酸钾法测定过氧化氢含量的测定

高锰酸钾法测定双氧水中的H2O2含量一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、注意事项八、思考题九、视频一、实验目的掌握KMnO4标准溶液的配制方法；掌握用无水Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液的基本原理、操作方法和计算；掌握过氧化氢试样的称量方法；掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本原理、操作方法和计算；二、实验原理过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物；医药上常用于消毒和杀菌剂；纯H2O2用作火箭燃料的氧化剂；工业上利用H2O2的还原性除去氯气等。KMnO4溶液的标定市售的高锰酸钾常含有杂质，不能用直接法配制准确浓度的溶液，通常将配制的高锰酸钾溶液，避光保存，待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后，除去沉淀，然后标定出溶液的准确浓度。在酸度为0.5-1mol/L的H2SO4酸性溶液中，以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液，以KMnO4自身为指示剂。反应式为：2MnO4—+5C2O42—+16H＋=2Mn2++10CO2↑+8H2OH2O2含量的测定在酸性溶液中H2O2是强氧化剂，但遇到强氧化剂KMnO4时，又表现为还原剂。因此，可以在酸性溶液中用KMnO4标准溶液直接滴定测得H2O2的含量，以KMnO4自身为指示剂。反应式为：5H2O2+2MnO4-+6H+＝2Mn2++5O2+8H2O根据M(1/2H2O2)和C(1/5KMnO4)以及滴定中消耗KMnO4的体积计算H2O2的含量。注意:1、加硫酸5mL,此反应在强酸性条件下进行；2、不能加热(H2O2不稳定,易分解）;3、不用加指示剂（KMnO4自身是指示剂）;4、开始滴定要慢（Mn2+是催化剂）。2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2+8H2O紫色无色2×10-6mol/LMnO4-滴定终点：淡红色滴定原理三、试剂及仪器试剂：KMnO4固体、Na2C2O4基准物质（在105~110℃烘干至恒重）、C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液、30%H2O2试样。KMnO4H2O2仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。25C1000mL。四、实验步骤C(1/5KMnO4)=0.2mol/L的KMnO4溶液配制500ml称取1.4g固体KMnO4于500ml烧杯中，加500ml水使之溶解。加热至沸，缓缓煮沸15min，冷却，暗处静置数天（至少2~3天）后，P16玻璃砂芯漏斗过滤，除去MnO2等杂质，贮存棕色试剂瓶中，待标定。500mL蒸馏水称取1.4gKMnO4烧杯加热至微沸1h冷却储棕色瓶中过滤室温放置2-3天KMnO4溶液的标定准确称取0.15～0.20g基准物质Na2C2O4，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水使之溶解，再加入10ml3mol/LH2SO4溶液，在电炉上加热到75～85℃，趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定速度，开始滴定时反应速度慢，应在加入的一滴褪色后，在加下一滴，溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，滴定至溶液呈粉红色且30s内不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积。平行测定四次，同时做空白实验。至微红色加热至70～80℃30s不褪色为终点平行三次准确称取Na2C2O40.15～0.20g3份250mL锥形瓶趁热用KMnO4溶液滴定记录KMnO4的体积40mL蒸馏水10mL3mol·L-1H2SO4H2O2含量的测定准确称取1.5克30%过氧化氢试样（如何称？），注入装有200ml蒸馏水的250ml容量瓶中，平摇一次，稀释至刻度，充分摇匀。用移液管准确移取上述试液25.00ml，放于250ml锥形瓶中，加3mol/L的H2SO4溶液20ml，用0.1mol/L的KMnO4标准溶液滴定（注意滴定速度！）至溶液微红色保持30s不褪色即为终点。记录消耗KMnO4标准溶液的体积。平行测定3次。同时做空白实验。*待第一滴紫红色褪去后再滴加第二滴。吸取稀释液25.00mL锥形瓶5mL3mol.L-1H2SO42-3滴1mol.L-1MnSO4出现浅红色，30s不褪色平行测定三次加水至刻度250mL容量瓶摇匀准确移取10.00mLH2O2五、注意事项H2O2及浓硫酸对皮肤有腐蚀性，使用时应注意安全；分析天平的正确使用；有色溶液液面的观察与正确读数,以上限为准；滴定速度的控制：先慢、中间快、后慢；2H2O2=2H2O+O2↑4MnO4-+4H+=4MnO2↓+3O2↑+2H2O自身指示剂终点颜色的观察；水浴锅温度的控制。滴定完成后，滴定管立即用清水冲洗，打开活塞倒置。六、数据处理KMnO4溶液浓度的标定34422002211()(KMnO)10()52=10025250sCKMnOVMHOm（HO）H2O2含量的测定2244224()10001CKMnO)=15()-2mNaCOMNaCOVV（实空白M(Na2C2O4)=134.00g/molKMnO4溶液的标定Na2C2O4（g）滴定初始读数/(mL)滴定终点读数/(mL)VKMnO4/(mL))/(1KMnO4Lmolc)/(1KMnO4Lmolc/(%)rdH2O2含量的测定KMnO4标准溶液浓度/(mol/L)混合液体积/(mL)25.0025.0025.00滴定初始读数/(mL)滴定终点读数/(mL)VKMnO4/(mL)平均VKMnO4/(mL)/(g/L)22HO/(%)rd七、注意事项（1）标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”，分别是：温度、酸度、滴定速度和滴定终点。（2）KMnO4与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢，随着Mn2+生成而加速，可先加入少量Mn2+为催化剂。（3）准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。（4）测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色的变化。（5）H2O2具有强氧化性，对环境无污染，使用时避免接触皮肤。（6）H2O2受热易分解，滴定时不需加热。（7）若H2O2中含有机物质，后者会消耗KMnO4，使测定结果偏高。这时，应改用碘量法或铈量法测定H2O2。八、思考题1.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？2.KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，问能否用定量滤纸过滤？为什么？3.配制KMnO4溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间或放置数天？4.用Na2C2O4标定KMnO4溶液的标定条件有哪些？为什么用硫酸溶液调节酸度？5.KMnO4滴定法如何确定滴定终点？6.用KMnO4法测定H2O2时，能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度？为什么？7.H2O2与KMnO4反应较慢，能否通过加热溶液来加快反应速率？为什么？8.在装满KMnO4的烧杯或滴定管，久置后，其壁上常有棕色的沉淀，该沉淀是什么？怎样洗涤？【在线视频】（这个方框是在线视频的占位标识，在HTML5课件生成过程中会被替换成为视频播放器。你可以调整它的大小，页面上播放器的大小也会相应变化。注意：在这个文本框中修改视频的URL并不会导致视频的变化，如需要更改请删除后重新添加。）九、视频