正交试验

如何在复杂的调味品中确定适合市场的配方？正交试验设计法第一节正交试验设计法第二节调味品开发案例返回目录第一节正交试验设计法一、概述二、正交表三、常用正交试验设计与分析一、概述正交试验设计法（正交试验法）－是利用正交表来合理安排试验的一种方法。安排任何一项试验，首先要明确试验的目的是什么？用什么指标来衡量考核的结果？对试验指标可能有影响的因素是什么？为了搞清楚影响因素，应当把因素选择在哪些水平上？。一、概述指标就是试验要考核的效果。在正交试验中，主要设计可测量的定量指标，常用X、Y、Z来表示。因素是指对试验指标可能产生影响的原因。因素是在试验中应当加以考察的重点内容，一般用A、B、C、•••来表示。在正交试验中，只选取可控因素参加试验。水平是指因素在试验中所处的状态或条件。对于定量因素，每一个选定值即为一个水平。水平又叫位级，一般用1、2、3、•••来表示。在试验中需要考察某因素的几种状态时，则称该因素为几水平（位级）的因素。二、正交表正交表在设计安排正交试验时制作好的标准化的表格。行（试验）号列号1231111221231224221L4（23）正交表L4（23）正交表代号正交表行数正交表字码总数（可安排的水平数）正交表列数（可安排的因素数）二、正交表正交表的性质：1.均衡分散性。由于每一列中各种字码出现相同的次数，这就保证了试验条件均衡地分散在配合完全的水平组合中，因而代表性强，容易出现好条件。（效率高）2.整齐可比性。由于任意两列中全部有序的数字对出现相同的次数，这就保证了在各个水平的效果之中，最大限度地排除了其他因素的干扰，因而能最有效地进行比较，作出展望。（效果好）三、常用正交试验设计与分析常用正交试验设计与分析的步骤如下：1.明确试验目的；2.确定考察的指标；3.挑因素，选水平（位级）；4.设计试验方案；5.实施试验方案；6.试验结果分析（一般用目测法、极差分析法、画趋势图等）；7.反复调优试验以逼近最优方案；8.验证试验并通过生产验证确认较优方案。三、常用正交试验设计与分析－示例1、明确试验目的2,4－二硝基苯肼是××化工厂生产的一种试剂产品。过去的工艺过程长、工作量大，且产品经常不合格。今采用2,4－二硝基氯代苯（以下简称氯代苯）与水合肼在乙醇作溶剂下合成的新工艺，小试已初步成功，但产率只有45％，希望通过正交试验，找出好的生产条件，达到优质增产的目的。2、确定考察指标要考察的指标：产率（％）；外观（颜色）。3、挑因素、选水平（位级），制定因素水平（位级）表经分析决定考察乙醇用量、水合肼用量、反应温度、反应时间、水合肼品种、搅拌速度六种等因素，每种因素各选出两个水平（位级）。因素位级考察原因12乙醇用量A（ml）2000能否省下乙醇，砍掉中途加乙醇这道工序水合肼用量B理论量的2倍理论量的1.2倍水合肼用量应超出理论量多少？温度C（℃）回流60回流温度便于操作，但对反应是否有利？时间D（h）42不同操作方法对产率和质量的影响。水合肼纯度E精品（50％）粗品（20％）能否用粗品取代精品，以降低成本，保障原材料供应搅拌速度F中速快速不同操作方法对产率和质量的影响。因素位级表4、设计试验方案1.因素顺序上列2.位级对号入座试验号因素乙醇用量水合肼用量温度时间水合肼纯度搅拌速度A1200mlA20mlBI2倍B21.2倍C1回流C260℃D14hD22hE1精品E2粗品F1中速F2快速11112212212211312222242212125111112621212271221118221121L8（26）5、实施试验方案试验号因素试验结果乙醇用量水合肼用量温度时间水合肼纯度搅拌速度产率(％)颜色A1200mlA20mlBI2倍B21.2倍C1回流C260℃D14hD22hE1精品E2粗品F1中速F2快速111122156合格221221165紫色312222254合格422121243合格511111263合格621212260合格712211142紫色822112142合格L8（26）6、试验结果分析1)直接看，可靠又方便。产率：颜色：2)算一算，有效又简单。I＝∑A1，∑B1，∑C1，•••；II＝∑A2，∑B2，∑C2，•••；比位级：若I＞II，则该列因素的位级1比位级2好；若I＜II，则该列因素的位级2比位级1好。确定因素的位级或取舍比极差R：若R大，表示该列因素对产率的影响敏感，是重要因素；若R小，表示该列因素对产率的影响不敏感，是不重要因素。确定因素排序：主→次（R：大→小）R＝AI－AII，BI－BII，CI－CII，•••；6、试验结果分析3)“直接看”和“算一算”的关系。如果生产上急需，通常应优先补充试验“算一算”的好条件。经过验证，如果效果真有所提高，就可将它交付生产上使用。①倘若验证后的效果比不上“直接看”的好条件，就说明该试验的现象比较复杂。②还有一种情况是，试验时间较长，等不到验证试验的结果。对于这两种情况，生产上可先用“直接看”的好条件，也可结合具体情况作些修改；与此同时，另行安排试验，寻找更好的条件。6、试验结果分析－L8（26）试验号因素试验结果乙醇用量水合肼用量温度时间水合肼纯度搅拌速度产率(％)颜色A1200mlA20mlBI2倍B21.2倍C1回流C260℃D14hD22hE1精品E2粗品F1中速F2快速111122156合格221221165紫色312222254合格422121243合格511111263合格621212260合格712211142紫色822112142合格I215244201207213205425II210181224218212220I＋II＝425R5632311115L8（26）7、反复调优试验，逼近最优方案1)挑因素，选位级，制定因素位级表因素位级表因素位级粗品水合肼用量反应时间加料速度11.7倍2h快22.3倍4h慢考察原因是最重要的因素，在好用量周围再取两个用量继续试验。由于一线人员对2h很感兴趣，为慎重起见，再比较一次。追查出现紫色原因的验证试验后，猜想加料速度可能是影响颜色的重要原因，重点考察。7、反复调优试验，逼近最优方案2)利用正交表确定试验方案，实施试验方案试验计划试验结果因素试验号列号水合肼用量A反应时间B加料速度C产率（％）颜色12311（1.7倍）1（2h）1（快）62不合格22（2.3倍）12（慢）86合格312（4h）270合格422170不合格I＝∑二次产率位级1132148132288（总和）II∑二次产率位级2156140156I＋II＝288R＝I、II中，大数－小数24824L4（23）7、反复调优试验，逼近最优方案3)试验结果分析：“直接看“：颜色：－加料速度是影响颜色的重要因素产率：第2号的产率（86％）最高试验条件：水合肼用量为理论值的2.3倍，反应时间为2h，慢速加料。“算一算“：因素（主→次）水合肼用量加料速度时间好位级2.3倍慢2h“算一算”的好条件与“直接看”的好条件一致。7、反复调优试验，逼近最优方案1)不应随便选取非正交表进行正交试验。2)当选用日本正交表做试验时，则应按日本型正交试验的程序、方法进行试验设计与分析；当选用中国型正交表做试验时，则应按中国型正交试验的程序、方法进行试验设计与分析。二者不能混用。3)试验前要确定考察指标，对多项考察指标要分清主次，最好设法（如综合评分）使之变成单项考察指标。4)进行正交试验设计时应尽量多考察因素、水平（位级）。5)在试验实施的过程中，因素水平（位级）要严格控制在规定的水平（位级）变化精度内。6)正交试验设计不是一次简单利用正交表就可以顺利取得成功，而应多次反复利用才能取得较佳效果。7)试验结果的测试技术和手段的精度要有保证，计算应正确无误，避免发生分析失误。运用正交试验法的注意事项：作业如何确定糖醋汁正交实验的因素和位级？第二节调味品开发案例一、案例一二、案例二三、案例三四、案例四五、案例五一、案例一咸鲜味型调味品的开发主料：土豆调料：精盐味精酱油牛肉精制作工艺：1、土豆削去外皮洗净，切成大小均匀的丝，放入大碗中用清水浸泡片刻，捞出滤净水分。2、炒锅置火上，加入清汤，下入土豆块翻炒二下后下入精盐、味精、酱油、牛肉精使其完全入味成熟即可出锅装盘。试验目的：希望通过正交试验，找出好的配方，达到优质味美的目的。要考察的指标：口味、色泽（1）选因素，挑位级，确定因素位级表因素位级考察因素精盐A0.5g0.9g1.3g给菜肴提供咸味酱油B12ml15ml18ml给菜肴提供咸味，并赋予菜品色泽味精C0.5g1g1.5g给菜肴提供鲜味牛肉精D0.3g0.5g0.7g给菜肴提供鲜味及牛肉风味（2）设计正交试验，实施试验方案：实验号ABCD口味颜色10.5g12ml0.5g0.3g28金黄20.5g15ml1g0.5g20较深30.5g18ml1.5g0.7g16金黄40.9g12ml1g0.7g18较浅50.9g15ml1.5g0.3g12金黄60.9g18ml0.5g0.5g16较深71.3g12ml1.5g0.5g20较浅81.3g15ml0.5g0.7g10金黄91.3g18ml1g0.3g14较深I64665454II46425256III44464844R2024612（3）分析试验结果：看一看：好位级为：精盐0.5g酱油12ml味精0.5g牛肉精0.3g颜色金黄，符合要求。算一算：因素（主→次）酱油精盐牛肉精味精好位级12ml0.5g0.5g0.5g“看一看”与“算一算”的好条件中牛肉精的添加量不一致。因此需要进行第二次正交试验。010203040506070精盐酱油味精牛肉精123反复调优试验，逼近最优方案（1）选因素，挑位级，确定因素位级表因素位级考察因素精盐A0.3g0.8g对菜肴有较大的影响，是提供咸味的主要调味品酱油B11ml13ml是影响菜肴的最主要的因素，也是赋予菜品色泽的主要来源牛肉精C0.4g0.6g第一次试验中好位级不一致，因此需要再次验证（2）利用正交表确定试验方案，实施试验方案：实验号ABC口味颜色10.3g11ml0.4g24较浅20.8g11ml0.6g29金黄30.3g13ml0.6g24金黄40.8g13ml0.4g28较深Ⅰ485352Ⅰ+Ⅱ=105Ⅱ575253R911（3）分析试验结果：看一看：好位级为：精盐0.8g酱油11ml牛肉精0.6g颜色金黄，符合要求。算一算：因素（主→次）精盐酱油牛肉精好位级0.8g11ml0.6g“看一看”与“算一算”的好条件一致。作业：如何进行调味品感官评分？二、案例二咸鲜味调味品的开发2红烧土豆试验目的：希望通过正交试验，找出好的配方，达到咸鲜味更纯正以及菜品色泽口味效果最好的目的。主料：土豆1000克辅料：大葱100克。油1000克(约耗75克)，绍酒、酱油，清汤，白糖，精盐、味精，姜末少许，淀粉适量。制作工艺：1、土豆切成块，下入七成热油中炸透呈金黄色时倒入漏勺控油后分成13份。2、原锅留适量底油，放入葱段、姜末爆香，加清汤，酱油、精盐，下入炸好的土豆块，烧至入味，加味精，用水淀粉勾芡，淋明油，出锅装盘即可。操作要领：烧制时要转小火，慢烧至入味。特点：软嫩可口，咸鲜纯正。因素位级表：因素位级考察原因123盐用量(g)A468盐用量的多少为最佳口味?味精用量(g)B123味精的量对成品口味的影响.酱油用量(g)C135酱油的不同用量对口味是否有影响?考察菜肴色泽的变化清汤用量(g)D0510能否不用清汤,仍有保持咸鲜味美的口感.试验号因素试验结果盐用量味精用量酱油用量清汤用量颜色口味A1A2A3B1B2B3C1C2C3D1D2D316110稍浅7226235鲜艳16363510鲜艳60441310鲜艳6054250稍深7964315鲜艳6778155鲜艳69882110鲜艳6498330鲜艳60Ⅰ148201213211544Ⅱ206159136152Ⅰ+Ⅱ+Ⅲ=544Ⅲ194197197184R17427759反复调优试验，逼近最优方案挑因素，选位级，制定因素位级表