搜索
材料研究与测试方法复习题一、选择题•1..当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（D）。A.光电子；B.二次荧光；C.俄歇电子；D.（A+C）•2.有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm，用铁靶Kα（λKα=0.194nm）照射该晶体能产生（B）衍射线。A.三条；B.四条；C.五条；D.六条。•3.最常用的X射线衍射方法是（B）。A.劳厄法；B.粉末多晶法；C.周转晶体法；D.德拜法。4.测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X射线物相分析，常用方法是（C）。A.外标法；B.内标法；C.直接比较法；D.K值法。5.可以提高TEM的衬度的光栏是（B）。A.第二聚光镜光栏；B.物镜光栏；C.选区光栏；D.其它光栏。6.如果单晶体衍射花样是正六边形，那么晶体结构是（D）A.六方结构；B.立方结构；C.四方结构；D.A或B。7.下面分析方法中分辨率最高的是（C）。A.SEMB.TEMC.STM(扫描隧道显微镜)D.AFM(原子力显微镜）8.仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是（B）。A.背散射电子；B.二次电子；C.吸收电子；D.透射电子。9．透射电镜的两种主要功能：（b）（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键10．表面形貌分析的手段包括（d）（a）X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b)SEM和透射电镜（TEM）(c)波谱仪（WDS）和X射线光电子谱仪（XPS）(d)扫描隧道显微镜（STM）和SEM11.X射线衍射方法中最常用的方法是（b）。a.劳厄法；b．粉末多晶法；c．周转晶体法。12.已知X光管是铜靶(29)，应选择的滤波片材料是（b）。a．Co(27)；b.Ni(28)；c.Fe(26)。13.X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（c）。a．哈氏无机数值索引；b.芬克无机数值索引；c.戴维无机字母索引。14.能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（b）。a．第二聚光镜光阑；b.物镜光阑；c.选区光阑。15.透射电子显微镜中可以消除的像差是（b）。a．球差；b.像散；c.色差。16.可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（a）。a．高阶劳厄斑点；b.超结构斑点；c.二次衍射斑点。17.电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（b）。a．背散射电子；b.俄歇电子；c.特征X射线。18.中心暗场像的成像操作方法是（c）。a．以物镜光栏套住透射斑；b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物。19.对于面心立方晶体来说，下面（c）个晶面可能会产生衍射斑点a．（100）；b．（110）；c．（111）；d.(211)20．下面是某立方晶系物质的几个晶面，它们的面间距最小的是（）a.（123）；b.（111）；c.（220）；d（311）二、填空题：1.电子衍射产生的复杂衍射花样是高阶劳厄斑、超结构斑点、二次衍射、孪晶斑点和菊池花样。2.当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续谱X射线和特征谱X射线。3.产生衍射的必要条件是满足布拉格方程，充分条件是衍射强度不等于0。4.电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。5.运动学理论的两个基本假设是双光束近似和柱体近似。6.电子探针包括波谱仪和能谱仪两种仪器。7.今天复型技术主要应用于萃取复型方法来揭取第二相微小颗粒进行分析。8.X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。•X射线测定应力常用方法有Sin2Ψ法和0º-45º法。•德拜照相法中的底片安装方法有：正装、反装和偏装三种。•测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于X射线物相分析方法中的定量分析方法。•透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。•扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。三、判断题1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。（√）6.电子衍射和X射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。（×）7.扫描电子显微镜的衬度和透射电镜一样取决于质厚衬度和衍射衬度。（×）8.实际电镜样品的厚度很小时，能近似满足衍衬运动学理论的条件,这时运动学理论能很好地解释衬度像。（√）9.倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。（√）10．产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（√）四、证明题：•证明衍射分析中的厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价。•证明：•以入射X射线的波长λ的倒数为半径作一球（厄瓦尔德球），将试样放在球心O处，入射线经试样与球相交于O*；以O*为倒易原点，若任一倒易点G落在厄瓦尔德球面上，则G对应的晶面满足衍射条件产生衍射。•证明：如图，令入射方向矢量为k（k=1/λ），衍射方向矢量为k，，衍射矢量为g。则有g=2ksinθ。∵g=1/d；k=1/λ，∴2dsinθ=λ。即厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价。五、简答题1.图题为某样品德拜相（示意图），摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线，3、4为另一晶面衍射线．试对此现象作出解释．答：根据衍射图发现每个晶面都有两条衍射线，说明入射线存在两个波长。由于没有采用滤波装置，那么很可能是Kα、Kβ共同衍射的结果。2.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。3.某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ较高抑或较低？相应的d较大还是较小？答：背射区线条与透射区线条比较θ较高，d较小。产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ，对于背射区属于2θ高角度区，根据d=λ/2sinθ，θ越大d越小。4.试述X射线衍射单物相定性分析的基本步骤？答：单相物质定性分析的基本步骤是：（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；（2）利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；（3）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。5.分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系。答：成像操作时中间镜是以物镜的像作为物成像，然后由投影镜进一步放大投到荧光屏上，即中间镜的物平面与物镜的像平面重合；衍射操作是以物镜的背焦点作为物成像，然后由投影镜进一步放大投到荧光屏上，即中间镜的物平面与物镜的背焦面重合。•6.为什么b.c.c.结构发生二次衍射时不产生额外的衍射斑点？•答：Bcc结构，F≠0的条件：•h+k+l=偶数•若（h1k1l1）和（h2k2l2）之间发生二次衍射，二次衍射斑点•（h3k3l3）=（h1k1l1）+（h2k2l2）•h3+k3+l3=偶数•（h3k3l3）本身Fh3k3l3≠0，即应该出现的。•即不会出现多余的斑点，仅是斑点强度发生了变化。•7.在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？•答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能使衍射线产生位移。•第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。它一般能使衍射峰宽化。•第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线减弱。•8.什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？•答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ，相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。•9.试简单说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。答：主要有六种：1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。5)特征X射线:用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm范围。它适合做表面分析。•10．布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么？布拉格方程式有何用途？•答：dHKL表示HKL晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。•该公式有二个方面用途：•（1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。•（2）已知入射X射线的波长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。11．测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成300角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关系？答：当试样表面与入射X射线束成30°角时，计数管与入射X射线束的夹角是600。能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。12．何为晶带定理和零层倒易截面?说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。答：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有晶面（HKL）属于同一晶带，称为[uvw]晶带，该晶向[uvw]称为此晶带的晶带轴，它们之间存在这样的关系：取某点O*为倒易原点，则该晶带所有晶面对应的倒易矢（倒易点）将处于同一倒易平面中，这个倒易平面与Z垂直。由正、倒空间的对应关系，与Z垂直的倒易面为（uvw）*,即[uvw]⊥(uvw)*，因此，由同晶带的晶面构成的倒易面就可以用（uvw）*表示，且因为过原点O*，则称为0层倒易截面（uvw）*。13．试述获取x射线衍射花样的三种基本方法及其用途？答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。14．简要说明多晶（纳米晶体）、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。答：单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。多晶面的衍射花样为：各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与Ewald球的相惯线为园环，因此，样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2q为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2q不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。非晶的衍射花样为一个圆斑。五、计算题•为使Cukα线的强度衰减1/2，需要多厚的Ni滤波片？（Ni的μm=49.2cm2g-1,ρ=8.9gcm-3）。（6分）•解：根据强度衰减公式I=I0exp（-μmρX）•1/2=e-49.2*8.9X•X=ln2/49.2*8.9=15.83um•2．有一金属材料的多晶粉末电子衍射花样为六道同心圆环，其半径分别是：8.42mm，11.88mm，14.52mm，16.84mm，18.88mm，20.49mm；相机常数Lλ=17.00mmÅ。请标定衍射花样并求晶格