食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法

内部材料日本厚生劳动省食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法中国检验检疫科学研究院序编译说明一、本书的内容根据日本厚生劳动省公告…….二、本书的目录按照中文拼音字母的顺序排列。三、附录包括：附录1：（本书检测方法中所涉及的）术语和应注意的事项；附录2：（本书检测方法中所用的）试剂；附录3：（本书检测方法中）测定样品的制备方法；附录4：（本书检测方法中所涉及的）农药兽药饲料添加剂的日英中文名称对照表；附录5：（本书检测方法中所涉及的）农药兽药饲料添加剂的英日中文名称对照表。附录6：（本书检测方法中所涉及的）农药兽药饲料添加剂的中英日文名称对照表。目录1．2，4，5－涕检测方法2．2，4－滴检测方法3．2甲4氯和麦草威检测方法4．矮壮素检测方法5．艾克敌检测方法6．艾氏剂、异狄氏剂和狄氏剂检测方法7．奥芬达唑、苯硫氨酯和苯硫苯咪唑检测方法8．霸草灵检测方法9．苯并噻二唑检测方法10．苯达松检测方法11．苯丁基锡检测方法12．苯硫磷、克瘟散、丙线磷、乙嘧硫磷、硫线磷、喹硫磷、毒死蜱、毒虫畏、甲基毒虫畏、乐果、二嗪农、甲基乙拌磷、特丁磷、三唑磷、甲基托氯磷、对硫磷、甲基对硫磷、吡唑硫磷、甲基嘧啶磷、杀螟硫磷、丰索磷、倍硫磷、双硫丹、抑草磷、丙虫硫磷、辛硫磷、伏杀硫磷、噻唑磷和马拉硫磷检测方法13．苯唑酮、苯丙甲环唑、环丙唑醇、西草净、噻呋灭、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌睛、丙环唑、六那唑和戊菌唑检测方法14．吡虫清检测方法15．吡氟禾草灵检测方法16．吡氟酰草胺检测方法17．吡利霉素检测方法18．吡蚜酮检测方法19．苄草唑检测方法20．苄呋菊酯检测方法21．苄青霉素检测方法22．丙草丹检验方法23．丙炔氟草胺检测方法24．草胺磷检测方法25．草甘瞵检测方法26．草净津检测方法27．哒草特检测方法28．哒螨灵检测方法29．达灭净检测方法30．单克素检测方法31．氮氨菲啶检测方法32．得杀草检测方法33．敌敌畏和敌百虫检测方法34．敌菌丹检测方法35．地克珠利和双硝苯脲二甲嘧啶醇检测方法36．调环酸钙盐检测方法37．丁草特检测方法38．丁嘧脲检测方法39．丁酰肼检测方法40．啶斑肟检测方法41．啶虫丙醚检测方法42．啶酰菌胺检测方法（农产品）43．啶酰菌胺检测方法（畜产品）44．毒莠定检测方法45．对苯二甲酸铜检测方法46．恶唑菌酮检测方法47．二甲嘧菌胺检测方法48．二氯喹啉酸检测方法49．二氯异丙醚检测方法50．二氢链霉素,链霉素,壮观霉素和新霉素检测方法51．呋草黄检测方法52．氟苯哒唑检测方法53．氟丙菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、四溴菊酯、联苯菊酯、除虫菊酯I、II、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和氯菊酯检测方法54．氟虫清检测方法55．氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法56．氟啶胺检测方法57．氟硅唑检测方法58．氟菌酰胺检测方法59．氟菌唑检测方法60．氟硫灭检测方法61．氟唑虫清和甲羧除草醚检测方法62．福拉比检测方法63．腐霉利检测方法64．硅醚菊酯检测方法65．禾大壮检测方法66．环丙嘧磺隆检测方法67．环庚草醚检测方法68．环酰菌胺检测方法69．磺胺二甲嘧啶检测方法70．加普胺检测方法71．甲草胺、异丙威、亚胺菌、乙霉威、异丁草胺、吡螨胺、多效唑、双苯三唑醇、蚊蝇醚、嘧草醚、氯苯嘧啶醇、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、异丙甲草胺、苯噻草胺、咪路菌和环草定检测方法72．甲草苯隆检测方法73．甲硫威检测方法74．角黄素检测方法75．腈菌唑检测方法76．腈嘧菌酯检测方法77．抗倒胺检测方法78．抗倒酯检测方法79．可尼丁检测方法（农产品）80．可尼丁检测方法（畜产品）81．克百威检测方法82．克菌丹、乙酯杀螨醇、百菌清和灭菌丹检测方法83．喹禾灵检测方法84．喹喔啉-２-羧酸检测方法85．莱克多巴胺检测方法86．联苯肼酯检测方法（农产品）87．联苯肼酯检测方法(畜产品)88．磷乙铝（三乙磷酸铝）检测方法89．六六六、滴滴涕、艾氏剂、三氯杀螨醇、狄氏剂、七氟菊酯、氟乐灵、苄螨醚及甲氰菊酯检测方法90．氯恶草唑检测方法91．氯恶嗪草和禾草灵检测方法92．氯磺隆和甲磺隆检测方法93．氯嘧磺隆和苯磺隆检测方法94．氯氰磺柳胺检测方法95．螺旋霉素检测方法96．落长灵检测方法97．咪草啶酸铵检测方法98．咪酰胺检测方法99．咪唑磺隆和苄嘧磺隆检测方法100．咪唑菌酮检测方法（农产品）101．咪唑菌酮检测方法（畜产品）102．醚菊酯检测方法103．嘧菌胺检测方法104．嘧菌环胺检测方法105．嘧螨醚检测方法106．灭螨猛检测方法107．灭螨蝇检测方法108．灭蝇胺检测方法(农产品)109．灭蝇胺检测方法（畜产品）110．茉莉酸诱导体检测方法111．铅检测方法112．嗪草酮检测方法113．氰氟草酯和二甲酚草胺检测方法114．氰霜唑检测方法115．庆大霉素检测方法116．塞草酮检测方法117．噻虫胺检测方法(农产品)118．噻虫胺检测方法(畜产品)119．噻菌灵和5-丙基磺酰基-1H-苯并咪唑-2-胺检测方法120．噻螨酮检测方法121．三环锡检测方法122．三环唑检测方法123．三氯苯咪唑检测方法124．三唑磷和对硫磷检测方法125．杀草强检测方法126．杀草隆检测方法127．沙拉沙星和达氟沙星检测方法128．砷检测方法129．双苯氟脲检测方法130．双草醚检测方法131．双胍辛胺检测方法132．双甲脒检测方法133．霜霉威检测方法134．霜脲氰检测方法135．四螨嗪检测方法136．四唑啉酮检测方法137．四唑嘧磺隆、氯吡嘧磺隆和嘧啶磺隆检测方法138．特草定检测方法139．涕灭威、乙硫甲威、杀线威、甲萘威、抗芽威、仲丁威和恶虫威检测方法140．替米考星检测方法141．甜菜胺检测方法142．头孢噻呋检测方法143．土霉素、金霉素和四环素的检测方法144．戊基恶唑酮检测方法145．戊菌隆检测方法146．烯草酮检测验方法147．烯虫脂检测方法148．烯啶虫胺检测方法149．烯菌灵检测方法150．烯酰吗啉检测方法151．稀禾定检测方法152．酰胺类杀菌剂检测方法153．溴检测方法154．完灭硫磷检测方法155．亚胺唑检测方法156．杨菌胺检测方法157．野燕枯检测方法158．叶枯肽检测方法159．伊维菌素、依普菌素和莫西丁克检测方法160．乙虫清检测方法161．乙螨唑检测方法162．乙酰甲胺磷和甲胺磷检测方法163．乙氧苯草胺检测方法164．乙氧喹啉检测方法165．异菌脲检测方法166．异柳磷检测方法167．抑菌灵检测方法168．抑死夫、氯苯胺灵、禾草丹、稗草丹和硝草胺检测方法169．抑芽丹检测方法170．因灭汀检测方法171．吲熟酯检测方法172．茚草酮检测方法173．右环十四酮酚、α―群勃龙和β―群勃龙检测方法174．右环十四酮酚检测方法175．左旋咪唑检测方法176．唑虫酰胺检测方法177．唑螨酯检测方法178．GC/MS农药等同时检测方法（农产品）179．LC/MS农药等同时检测方法I（农产品）180．LC/MS农药等同时检测方法Ⅱ（农产品）181．GC/MS农药等同时检测方法（畜、水产品）182．HPLC兽药等同时检测方法Ⅰ（畜、水产品）183．HPLC兽药等同时检测方法Ⅱ（畜、水产品）2，4，5－涕检测方法1．仪器设备带电子捕获检测器的气相色谱仪及气相色谱--质谱仪。2.试剂除下列试剂外,使用附录2所列试剂。乙腈：取300mL乙腈，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙腈；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×10－11gγ－BHC更高的峰。丙酮：取300mL丙酮，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去丙酮；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×10－11gγ－BHC更高的峰。乙醚：取300mL乙醚，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙醚；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×10－11gγ－BHC更高的峰。氯化钠：特级，如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。色谱用合成硅酸镁：将柱色谱用合成硅酸镁（粒径150～250µm），130℃加热处理12小以上，放干燥器中冷却。硅藻土：化学分析用硅藻土乙酸乙酯：取300mL乙酸乙酯，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙酸乙酯；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×10－11gγ－BHC更高的峰。丁酯化试剂：取10ｇ三氟化硼乙基络合物溶解于25mL正丁醇中。正己烷：取300mL正己烷，用磨口减压浓缩器进行浓缩至5mL，取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×10－11gγ－BHC更高的峰。水：蒸留水,如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。无水硫酸钠：特级,如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。甲醇:取300mL甲醇，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去甲醇；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×10－11gγ－BHC更高的峰。3．标准品2,4,5―涕：含2,4,5―涕98％以上，熔点为156℃。4．试验溶液的制备a提取方法①谷类、豆类和种子类将样品粉碎，过420μm标准筛；取10.0g已粉碎的样品，加20mL水，静置2小时。加入100mL丙酮、5mL4mol/L的盐酸，均质3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，均质3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。将其移入预先注入100mL10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并两次洗液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL乙腈饱和正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入200mL分液漏斗中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，反复操作二次，合并乙腈层于上述分液漏斗中。加入50mL乙腈饱和正己烷，轻轻振荡混合后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气流进一步吹干。②水果、蔬菜、末茶和啤酒花水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。末茶：称取5.00g样品，加入水20mL，放置2H。啤酒花：将样品粉碎后，称取其5.00g，加水20mL，放置2小时。加入100mL丙酮和5mL4mol/L盐酸，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤至磨后减压浓缩器中，取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。将其移入预先注入100mL10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗掖于上述分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上法同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶