高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分药物对映体

浙江工业大学硕士学位论文高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分药物对映体姓名：李成平申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：施介华20031101高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分药物对映体作者：李成平学位授予单位：浙江工业大学相似文献(10条)1.期刊论文潘瑞花.陈建华.胡小钟.崔海容.林雁飞.王帆.PANRui-hua.CHENJian-hua.HUXiao-zhong.CUIHai-rong.LINYan-fei.WANGFan反相-高效液相色谱手性流动相添加剂法测定酸奶及含乳饮料中乳酸对映异构体-分析科学学报2009,25(3)选取2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)作为流动相手性添加剂,建立了采用反相高效液相色谱法分离酸奶及含乳饮料中乳酸异构体的方法.实验采用hypersilODS2-C18(250×5.0mm,5μm)色谱柱,以0.5mmol/LpH2.5的TM-β-CD(含4.5mmol/LH2SO4)作为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为210nm.实验考察了不同色谱柱、柱平衡时间、手性流动相添加剂浓度及pH值对分离效果的影响,并进一步研究了方法的线性范围、检出限、精密度及回收率.2.期刊论文张哲峰.杨更亮.梁贵键.陈义RP-HPLC手性流动相添加剂法拆分甲磺酸帕珠沙星对映体的研究-中国抗生素杂志2004,29(1)目的建立新药甲磺酸帕珠沙星(PZLX)对映体手性流动相HPLC拆分方法.方法通过探讨流动相pH值、有机改性剂、手性配合剂、反相固定相对手性拆分的影响,确定甲醇-苯丙氨酸溶液(L-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000ml,氢氧化钠试液调节pH值为3.5)(30∶70)为手性流动相,在ODS柱上拆分PZLX对映体,332nm波长检测.结果两对映体良好分离,分离度1.9以上,S、R异构体回归方程分别为:Y=1.38×105X-130.9(r=0.9998)和Y=1.26×105X-60.6(r=0.9998),最低检出限分别为1.2和1.5ng,RSD为0.2%以下.结论所建立的方法简便易行,克服了该类方法灵敏度及重现性不如手性固定相法(CSP)的不足,可用于新药PZLX光学纯度的质量控制及其生物体内代谢立体选择性的研究.3.期刊论文薛萍.张敏如.郭晔堃.XUEPing.ZHANGMin-Ru.GUOYe-Kun手性流动相添加剂-HPLC法拆分6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢-异喹啉-3-羧酸-中国医药工业杂志2006,37(9)以L-苯丙氨酸为手性添加剂,硫酸铜为络合剂,用常规的反相高效液相色谱法拆分6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢-异喹啉-3-羧酸.并研究了L-苯丙氨酸与Cu2+的配比、流动相pH和甲醇比例、柱温等因素对该对映体保留特性和分离度的影响.4.期刊论文叶晓霞.俞雄HPLC万古霉素手性柱和手性流动相添加剂法分离酮洛芬对映体-药学学报2003,38(3)目的以万古霉素为手性选择子,建立酮洛芬对映体以手性柱法和流动相添加剂法进行手性分析的方法.方法考察万古霉素用量、有机改性剂用量及缓冲液pH值对酮洛芬对映体手性拆分的影响,并进行了定量分析的方法验证.结果两种拆分方法都使酮洛芬对映体达到了基线分离,都适合于酮洛芬对映体的定性和定量分析.结论所建立的两种方法均可用于S-(+)-酮洛芬的光学纯度检测.5.期刊论文李成平.严小平.许惠英.陈雪松.傅丽芳.邱峰高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分酪氨酸甲酯对映体-理化检验-化学分册2004,40(6)分别将β-环糊精、羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,研究了酪氨酸甲酯对映体在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类、pH和手性流动相添加剂浓度对手性拆分的影响,建立了β-环糊精手性流动相添加剂法拆分酪氨酸甲酯对映体的方法.6.学位论文张哲峰高效液相色谱法拆分药物对映体及其机理探讨2004全文共分为以下5部分.第1章是综述部分,对药物对映体间的药代动力学、临床药效学间的关系和药物对映体HPLC拆分研究新进展进行了综述,并展望了手性色谱学的发展前景.第2章是HPLC-CMPA法用于对映体拆分的研究.经考察流动相pH值、有机改性剂、手性配合剂、反相固定相对手性拆分的影响,求证色谱系统诸因素、分子结构特点与拆分效果间的关系,探讨了两种CMPA法的拆分机制.第3章是蛋白质CSP用于药物对映体拆分的研究.第4章是纤维素衍生物CSP用于药物对映体拆分的研究.第5章是注射用头孢哌酮钠舒巴坦纳的HPLC分析及其质量研究.7.期刊论文高玉玲.吴照义.苏立强.GAOYu-ling.WUZhao-yi.SULi-qiangHPLC手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体-化学工程师2008,(10)以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,于C18柱高效液相色谱建立了盐酸美西律对映体的拆分方法.方法:本文选用ODSHypersil柱(4.6mm×200mm,4.5μm),以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性流动相添加剂,流动相:乙腈-水(30:70,v/v),其中含17mmol·L-1HP-β-CD.pH值为6.32,流速0.20mL·min-1;紫外检测波长:261nm;进样量:10μL.考察了流动相种类、pH值和手性流动相添加剂浓度等因素对手性拆分的影响.结果:建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分盐酸美西律对映体的方法.结论:此方法简便、快速,分离度好.8.期刊论文徐颖.邓小燕.李树刚.刘灵.XUYing.DENGXiao-yan.LIShu-gang.LIULingβ-环糊精手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体-药学进展2006,30(9)目的:建立HPLC手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体.方法:选用ZorbaxRx-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为0.12mol/L磷酸二氢钠缓冲液:甲醇(75:25,V/V),其中含9.0mmol/L的β-环糊精,pH为6.0,流速为0.8ml/min;检测波长305nm;进样量20μl;柱温为20℃.结果:建立了β-环糊精手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体的方法.结论:该方法可以达到基线分离,且操作简便,比手性柱法更经济.9.学位论文黄艳梅液相色谱手性拆分技术研究1999该课题以当今发展迅速的手性化合物的发离为目的,重点探索了高效液相色谱法拆分技术,合成了一系列的液相色谱手性流动相添加剂和手性固定相,选用的手性流动相添加剂包括D(-)-酒酸酯、D(-)-酒石酸乙酰胺、D(-)-酒石酸,手性固定相包括D(-)-酒石酸乙酯键合相、D(-)-酒石酸邻苯甲酰胺填充相、L-脯氨酸键合相.通过对HPLC分离条件的筛选和优化,对所选的8种外消旋氨基酸和有机酸均有明显的拆分效果,基中手性流动相添加剂D(-)-酒石酸乙酰胺的拆分效果最佳,对扁桃酸、丝氨酸的拆分因子高达4.12和5.39,手性固定相以键合的酒石酸拆乙酯拆分范围最广.同时根据手性流动相添加剂及手性固定相的结构及拆分效果,进一步探讨HPLC手性拆分机理.10.期刊论文李成平.施介华.单伟光高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体-华西药学杂志2004,19(5)目的建立HPLC手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体.方法选用AgilentEclipseXDB-C8色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),LabAllianceC8保护柱(4.6mm×10mm);流动相为水-甲醇-乙腈(49∶46∶5),其中含9.0mmol·L-1β-CD、0.2%磷酸且pH5.30,流速为0.8ml*min-1;检测波长254nm;进量样20μl;柱温为室温.结果建立了β-环糊精手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体的方法.结论该方法分离度好、简便,比手性固定相经济.引证文献(1条)1.盛盈特非那丁和布洛芬对映体的萃取拆分及其机理研究[学位论文]硕士2006本文链接：授权使用：东北林业大学(dblydx)，授权号：acec04e8-4fcc-4405-ad6d-9e5301199ae9下载时间：2010年12月21日