API5000仪器维护简明手册详解

LC-MS维护简明手册杜明维修服务工程师2©2011ABSCIEX目录维护计划简明维护步骤详细维护步骤无信号诊断步骤灵敏度低检查步骤重复性差检查步骤处理通信不上的9个步骤如何延长分子泵的寿命离子源喷口与orifice的位置的影响喷雾口与ORIFICE位置的确定方法一些常用的部件号常用试剂列表常用工具列表仪器主要电路模块图3©2011ABSCIEX维护计划维护项目每日每周三个月需要时1.检查各路气体压力或液氮量X2.清洗离子源流路X3.清洗离子源内腔体X4.清洗CurtainPlateX5.检查机械泵油量X6.更换机械泵油X7.清洗机械泵滤网X8.仪器除尘每半年9.PPG质量校正X每次开关机时10.更换空气过滤网过滤网堵塞时11.更换PEEK管发现堵塞时12.更换喷雾针发现堵塞时13.清洗interface,Q0,orifice内部与工程师沟通有需要时14.更换或清理机械泵废气回油装置每年4©2011ABSCIEX简明维护步骤维护项目操作步骤1.检查各路气体压力或液氮量Gas1/20.7MPa,Curtain/CAD,Exhaustgas0.35-0.4MPa2.清洗离子源流路50:50甲醇水为流动相200ul/min冲洗10-20分钟3.清洗离子源内腔体50:50甲醇水无尘纸擦拭4.清洗CurtainPlate50:50甲醇水无尘纸擦拭，再用甲醇擦拭，用氮气吹干。5.检查机械泵油量在最高和最低标线之间（两个箭头之间）的80%6.更换机械泵油停机,冷却,放空旧油后用100ML-200ML新油冲洗,后加油至正常位置.需使用8mm内六角工具。（不同型号厂家的油不可混用）7.清洗机械泵滤网拆下机械泵进气口滤网，清洗吹干，装上。8.仪器除尘停机,打开前后盖,用氮气吹扫电路板,风扇（不要碰触电路电线）9.PPG质量校正参考装机调试手册Q1,Q3,POS,NEG测试步骤10.更换空气过滤网松开滤网前固定栅板,更换新的滤网11.更换PEEK管长度确定,使用专用切管器环形切断,切平12.更换喷雾针安装时喷针与两通接触后用工具拧紧,防止死体积13.清洗interface,Q0,orifice内部50:50甲醇水清洗专用大,小棉签无尘纸擦拭，氮气吹干14.更换或清理机械泵废气回油装置需在工程师指导下完成,需专用内六角工具5©2011ABSCIEX详细维护步骤1.检查各路气体压力或液氮量Gas1/Gas20.7MPa,Curtain/CAD0.35-0.4MPa,Exhaustgas0.35-0.4MPa2.清洗离子源流路a.每次做完样后,用甲醇水50:50或流动相(不含盐)冲洗进样管直到样品信号回到基线(信号走平或回到日常水平),亦可与冲色谱柱同时进行。b.如进样管堵塞,可把离子源取下，用注射器推甲醇冲洗进样管，如果进过非极性样，可用丙酮，氯仿等其他有机溶剂冲洗，最后用甲醇再冲一遍。c.也可把堵塞的进样管放到甲醇水50:50中用超声波清洗。3.清洗离子源内腔体应该定期(或基线不能靠冲洗进样管路下降时)清洗离子源内腔体,用无尘纸和甲醇水50：50擦洗离子源内腔体，再用氮气吹干。这样可以减低背景信号和噪音.4.清洗CurtainPlate,orifice外部定期清洗CurtainPlate:先用无尘纸加甲醇水50：50擦洗，再用甲醇擦洗，氮气吹干定期清洗Orifice外部:拆卸CurtainPlate后,先用无尘纸加50水/50甲醇擦洗，再用甲醇擦洗，然后用氮气吹干，擦洗时注意不要堵塞orifice小孔，不要用砂纸擦和针捅。6©2011ABSCIEX详细维护步骤5.检查机械泵油量在最高和最低标线之间（两个箭头之间）的80%，过高或过低都会影响机械泵的工作效率和寿命。6.更换机械泵油注意a.每三个月更换机械泵油b.不同公司的油不可混合使用:会损坏机械泵c.更换不同公司的油时:必须用新油先冲洗一次Varian油的购买:V209038Leybold油的购买:WC010998更换机械泵油的步骤：a.关掉主机电源，最少15分钟之后，关掉机械泵电源开关；b.提高机械泵，在排油孔下方放一器皿（约1升容量），打开排油孔，见下图7©2011ABSCIEX详细维护步骤8©2011ABSCIEX详细维护步骤c.当无泵油流出时，拧上排油孔螺栓，加入100mL-200mL新油打开机械泵电源开关（时间不要超过5秒钟），重新打开排油孔螺栓，排出泵内残余的泵油。d.拧上排油孔螺栓并上紧。e.打开加油孔盖子，添加干净的真空泵油，油面位置约到“MAX”80%处，拧上加油孔盖子，见下图。f.连接相关部件并开机械泵，20分钟以后再开主机。9©2011ABSCIEX详细维护步骤7.清洗机械泵滤网在机械泵抽气入口处有一个滤网，见下图，如果有太多灰尘或颗粒吸附在滤网上，会影响到机械泵性能。如果发现机械泵抽空力量不足，机械泵发热甚至烫手，或者机械泵电流过大，应考虑清洗该滤网。一般情况下，在更换机械泵油时顺便清洗该滤网。10©2011ABSCIEX详细维护步骤清洗滤网步骤：a.关掉主机电源，最少15分钟之后，关掉机械泵电源开关；b.拧开真空管路和机械泵接头处的夹子，小心取下“O”型圈，不要刮伤，然后拿出该滤网；c.用水清洗该滤网，用干燥气体吹干，然后重新装回；d.连接相关部件并开机。8.仪器除尘停机,打开前后盖,用氮气吹扫电路板,风扇（不要碰触电路电线）。此步骤可以在更换机械泵油的时候同步进行。9.PPG质量校正仪器只有在质量正确的条件下才能保征分析结果可靠:–什么时候要做校正:1.每次重新开机；2.不关机时,每三个月–用什么做校正:1.负离子:PPG300010ul/min2.正离子:PPG5ul/min(API2000,2000QTrap)1/10PPG5ul/min(API3000，API3200,3200QTrap)1/50PPG5ul/min(API4000,4000QTrap)校正时:请注意CEM电压可能要增高校正时参考装机调试手册进行Q1,Q3的正负离子的校正各离子的灵敏度，半峰宽，质量偏移等。下面是PPG试剂的配制方法，以作参考：11©2011ABSCIEX12©2011ABSCIEX13©2011ABSCIEX详细维护步骤10.更换空气过滤网空气过滤网堵塞会导致仪器内部电路板散热不好，严重时仪器停止数据采集，所以要经常清理，每三个月，取出除尘，如有破损，更换新的过滤网。API2000/3200/Qtrap/3200Qtrap空气过滤网在仪器后部,取下用水清洗,干燥后装回API3000的过滤网PN：1003712API4000/5000/4000Qtrap的过滤网PN：100371211.更换PEEK管如果日常维护较好，每次做完样品都冲洗管路，那么PEEK管不易堵塞，一旦堵塞可以先用甲醇水等冲洗，如果冲洗不好那么就要更换了，更换时使用专用切管器环形切平。12.更换喷雾针喷雾针的维护也很重要，一旦堵塞并且冲洗不好时就需要更换，安装时喷针与两通接触后用工具拧紧,防止死体积。13.清洗interfaceQ0orifice内部清洗interfaceQ0orifice内部需要卸真空，所以尽量在工程师的指导下进行；a.先关主机，分子泵停转后(15分钟以后)关机械泵。b.真空卸掉后就可以打开interface了，卸下orifice,skimmer等。c.用200ul加样枪头,用50水/50甲醇冲洗Orifice内部，用无尘纸或专用棉签沾甲醇水50:50擦洗skimmerQ0等，再沾甲醇擦洗，清洗完后用氮气吹干。(如果有放电变蓝的现象可以用金属抛光剂擦，但擦完后一定要用正己烷擦洗干净，再用甲醇擦洗，氮气吹干。)d.将各部分装好开机械泵抽真空，半小时后再开主机。14©2011ABSCIEX详细维护步骤14.更换或清理机械泵废气回油装置机械泵上面有一个油过滤器，其作用是回收机械泵工作过程中挥发出的油蒸汽，然后由回油管把收集到的油滴回收到机械泵腔体，其中发挥关键作用的是滤芯，见图一、二。如果滤芯吸收的油太多，甚至饱和，会导致机械泵向外排气不畅，所以每次换油时要注意清除滤芯吸收的泵油，最好一年更换一次。步骤：a.把仪器处于Standby状态，关掉Analyst软件，关闭主机电源，最少15分钟以后，关闭机械泵电源；b.移出机械泵，用内六角扳手拧开过滤器顶部的四个螺丝，见图三：c.拿掉滤芯上面的定位弹簧见图四，取出滤芯，见二；d.用无尘纸擦拭滤芯表面的泵油，并紧裹滤芯以吸干滤芯海棉中的油，重新放回滤芯，如有必要更换新的滤芯；e.放回定位弹簧，装回过滤器顶盖，上紧四个螺丝，重新开机。15©2011ABSCIEX详细维护步骤16©2011ABSCIEX无信号诊断步骤在需要工程师到达之前，首先说明出现此现象的时间，是正在工作时突然出现，还是一段时间没用仪器，再开机后出现的，在此之前，动了仪器哪些部位，是某些扫描方式没有信号还是都没有信号。例如MRM无信号，先看Q1,Q3有无，若Q1,Q3有，则通常是Analyst参数设置问题，若无，则继续看有无本底信号，电噪声有无,如有,则可能是离子源或软件问题。检查真空,Q1SCAN方式,通常应该0.7-1.2x10-5torr之间,过好可能是Orifice堵塞,过差则可能是漏气或真空泵有问题。电源电压是否超限，UPS显示正常否？更换了离子源以后，高压线是否插好到位？喷雾电压设置正确与否?各路气体压力是否正常，阀门是否打开，加热气开了吗？离子源喷雾针重装后，有无漏气，漏液？液体是否从针外壁流出？17©2011ABSCIEX无信号诊断步骤管路有否堵塞，一节一节拆开测试，看通否，喷雾是否均匀，泵压是否过高，通常不接色谱柱，200ul/min流速，压力应不超过数十PSI。进样管及spraytube堵塞：a.用Syringe推：直线喷出——没有堵塞b.若堵，取下用50水/50甲醇超声清洗c.超声仍无效,更换进样管及spraytubeOrifice堵塞：现象：灵敏度下降或真空度异常的好处理方法：a.50水/50甲醇清洗orifice外部b.不能解决问题时再清洗orifice内部18©2011ABSCIEX无信号诊断步骤若为APCI,检查流速是否过低（要接LC，可用三通共用注射泵,应大于200uL/分钟），放电尖端对正方向没有，放电电流是否加上(一般3uA)?若为APPI,有没有通甲苯？若为NANOSPRAY,针尖碰开了没有?高压放电烧坏或样品堵塞针尖,外涂金属层被磨掉,加不上高压,需提高喷雾电压才有信号，都要更换新的喷雾针。TIS源:有无气泡，注射针里面，LC流动相管路是否有空气，流速低时多等一会儿，可手推一下注射针，帮助液体快速到达喷雾针。在工程师指导下用万用表测量各点电压值，判断故障点。19©2011ABSCIEX灵敏度低检查步骤首先按照无信号处理方法检查。Orifice脏也可引起真空变差，当CurtainGas很高才好，说明脏了，清洗。机械泵油半年以上没换，或颜色加深,要换油，低于刻度下限，亦要换油，注意要用同型号的油。管路漏液:样品没有完全进到离子源里。管路部分堵塞:喷雾时断时续,小流量信号好,大流量信号差。先调出安装仪器时的PPG等方法，用注射泵SYRINGEPUMP，进PPG看看，质量校准点漂移否,若质量校准不对，造成质量数无法选准，要重新校准仪器。若注射泵采集PPG强度和质量校准正常，则再看标准品样品，COMPOUND等参数是否正确，质量数是否准确。然后用Reserpine等标准品，接通LC，如果有手动进样阀，可从此处进样，看FIA有无峰，若无或很弱，则可能是LC及源参数设置问题。如果正常，则排除MS，再自动进样，看FIA有无峰，若无，则可能是自动进样器问题。20©2011ABSCIEX灵敏度低检查步骤若FIA正常，则再继续接上色谱柱采样，判断是色谱柱问题还是流动相问题。离子化方式是否对路，如非极性物质用ESI效果很差，有机酸采用正离子方式没什么信号。样品本身的问题，如样品没有完全溶