培训系列之8(刘玉岱)：质谱原理与真空检漏

经作者授权，版权所有归东北大学真空与流体工程研究中心与原作者共有。未经本中心及原著者同意，任何人或任何单位不得私自拷贝、刻录、传播、转载本讲义，或用于商业用途。东北大学第九期《真空技术》培训班经作者授权，版权所有归东北大学真空与流体工程研究中心与原作者共有。未经本中心及原著者同意，任何人或任何单位不得私自拷贝、刻录、传播、转载本讲义，或用于商业用途。质谱原理与真空检漏主讲人：东北大学刘玉岱教授VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China《真空技术》一.真空技术概况（巴德纯）二.真空工程理论基础（孙丽娜）三.干式真空泵原理与技术基础（巴德纯）四.真空系统组成与设计基础（岳向吉）五.真空获得设备原理与技术基础（张以忱）六.真空测量技术基础（刘玉岱）七.真空镀膜技术基础（张以忱）八.质谱原理与真空检漏（刘玉岱）九.真空冶金技术基础（王晓冬）十.真空与低温技术及设备（徐成海）东北大学第九期培训系列之VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China真空检漏1检漏概述2检漏方法3检漏仪VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China1检漏概述1.1检漏的意义及其重要性1.2漏气判断和漏孔表示法1.3漏孔气流特性1.4最大允许漏率的估算1.5对检漏方法的要求和选择1.6检漏技术中的几个概念VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China1.1检漏的意义及其重要性理想的真空室应永远保持它同抽气真空系统断开时的真空度(压力)。而实际上，任何真空室在离开抽气系统之后，其压力总要上升。压力的升高是由于漏孔的漏气、室壁表面放气和通过室壁材料渗透进入的气体产生的。从物理过程来看，真空系统就是在一面抽气一面漏气的条件下工作的，两者最后达到动态平衡。因此，要想得到较低的极限压力，应尽量提高有效抽速，并降低漏气率。在有效抽速—定时，降低漏气率就成为关键的了。VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China1.1检漏的意义及其重要性真空系统和真空容器的漏气，是由各种各样微小漏隙造成的。金属系统多发生在焊缝、可拆卸部位和材料缺陷之处（如铸件和板材的气孔、裂缝和夹渣等）；电真空器件的漏孔多发生在金属-玻璃封接、金属-陶瓷封接处。总之，漏气之处是用肉眼看不出来的、微小的，必须用一定检漏方法或用一定的检漏仪器才能找出。需要指出的是，任何真空系统，即使在设计、加工和安装都非常满意，也不可能作到绝对不漏气。严格地讲，漏气是绝对的，而不漏气则是相对的，绝对不漏气是不存在的。我们通常所说的“不漏气”，一般是指系统上存在的漏孔的漏率远小于允许的漏率或检漏仪的最高灵敏度而言。VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China1.1检漏的意义及其重要性检漏的任务是：用适当方法迅速判断漏气是否为主要矛盾；确定漏率，以便确定它是否在允许的范围内；选择合适的检漏方法并找出漏孔的确切位置，以便进行修补。应当指出，只有当系统上所有漏孔的总漏率超出允许的漏率值时，才进行漏孔的定位工作。系统上虽有漏孔，但其总漏率在允许值之内时，一般便不必对漏孔进行定位。然而在个别情况下，除了规定总漏率不得超过允许值之外，还规定单个漏孔的漏率不得超过某一特定值。只要某一漏孔的漏率超出了该特定值，就必须将这一漏孔找出并加以修补。VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China1.2漏气判断和漏孔表示法实际的真空系统，如果抽不到预定的极限真空，这里面原因有三：泵工作不良，即有效抽速不够；放气以及漏气。必须首先排除前两个原因，才能去找漏孔。通常以静态升压法来找出哪种因素起主导作用。即把容器抽到一定压力后，将阀门关闭，让容器与泵隔开，然后测量容器中的压力变化，给出压力—时间曲线。由于容器的漏气与出气情况不一样，所以曲线也不一样，如上图所示。VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China1.2漏气判断和漏孔表示法(1)直线a，压力保持不变，说明既不漏气也不放气。容器真空度抽不上去的原因是泵工作不良造成的。(2)曲线b，压力开始上升较快，而后上升速度惭渐减慢呈现水平态。这说明主要是放气，因为不论是蒸气源的放气或材料放气，在达到一定的压力后都有饱和的趋势。如果是蒸汽，最后达到其饱和蒸汽压。(3)斜线c，压力直线上升，这说明是漏气。漏气率正比于内外压力差。外部是大气压，内部压力很低，后者与前者相比可忽略不计．故漏气率就正比于大气压，是一常数，压力呈直线上升。(4)曲线d，压力开始上升很快．后来变得较慢，但不出现饱和迹象。这是曲线b和曲线c的叠加，即同时存在放气和漏气。曲线d的前部分由于放气作用使之呈曲线；而后部分仅由于漏气作用(此时放气已达饱和)，所以呈直线。在判定确实有漏气之后．就可着手找漏孔的位置。VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China1.2漏气判断和漏孔表示法真空技术中所指的漏孔是极其微小的。漏孔截面形状不规则，漏气路径也各式各样。漏孔的大小是不可能也没有必要以漏孔的几何尺寸表示，因为漏孔的最本质属性就是漏气，即在压力差作用下，有气体通过它流动。所以，真空技术中用漏孔漏率表示漏孔的大小。漏孔漏率定义：露点低于－25℃的空气，入口压力为标准大气压（105±5×103Pa），出口压力低于103Pa，温度为23±3℃时，空气通过漏孔的流量为漏孔漏率。漏孔漏率量纲与流量相同，单位为Pam3s-1。实际上，我们所使用的真空系统大多数是满足或接近漏孔漏率定义所规定的条件。如果不满足上述条件(如：环境温度变化、压差不是标准大气压或使用空气以外的气体)时．就必须对漏率加以修正。VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China1.3漏孔气流特性出于漏孔很微小，漏孔两端的压差很大，气体通过漏孔的过程是很复杂的，其中包括粘滞流、过渡流和分子流三种流动状态。为了使问题简化，可以假定漏孔为一圆截面的毛细管。其流导可用克努曾半经验公式进行计算。克努曾半经验公式不适用湍流，却适用于粘滞流、过渡流和分子流，但要求压差不能太大。而漏孔两端压差太大，所以克努曾公式不能直接应用，故在圆截面漏孔中取一微长度元ΔL，其两端压差为Δp，这样就满足了上述条件，并令漏孔长为1cm，经分析可得到如下结论：VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China1.3漏孔气流特性当qL10-6Pam3s-1时，此时主要是粘滞流。当qL10-9Pam3s-1时，其流动主要是分子流。不同种类气体通过漏孔漏率也不相同。如同一漏孔的氦漏率与空气漏率的比值，在粘滞流状态下为qLHe/qLair＝ηair/ηHe＝0.93在分子流状态下为qLHe/qLair＝√(Mair/MHe)＝2.7可见用氦气检漏时，只是对分子流漏孔才会有好处。VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China1.4最大允许漏率的计算要求装置或真空系统绝对不漏气不仅是不可能的，而且也是不合理的。只要漏孔漏率足够小，即漏入的气体量无害于真空装置或真空系统的正常工作，就是允许的。这里存在一个最大允许漏率问题，这个值是由设计人员经过周密考虑和计算提出来的。真空装置或系统正常工作允许的最大漏气率，称为最大允许漏率，简称允许漏率，以qLp表示。此值不仅是设计的一项主要指标，也是检漏的依据。VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China1.4最大允许漏率的计算如果设计人员只给出允许的总气载qtot，而没有具体指明允许漏率qLp的值，一般认为，最大允许漏率比总气载低一个数量级，即qLp＝0.1×qtot并以此为收据，对每个零件的容许漏率进行分配，易检漏件要求高些，难于检漏件要求就低些。VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China1.4最大允许漏率的计算不同真空系统允许漏率也是不同的，下面分两种情况进行讨论。(1)动态真空系统允许漏率：所谓动态真空系统是指工作时，泵仍然对它进行抽气的系统，如真空熔炼炉、真空镀膜机和粒子加速器等。这些动态系统是靠泵抽气来维持工作压力的。一般说来，对气密性要求低些。设真空装置最大工作压力为pωmax，泵对被抽容器(真空室)的有效抽速为Se，则真空容器的允许漏率为qLp＝0.1×pωmaxSe式中pωmax——真空装置最大工作压力Se——泵对被抽容器的有效抽速VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China1.4最大允许漏率的计算(2)静态真空系统（无消气剂继续抽气）允许漏率：静态系统是指工作时与泵隔开的系统，一般称密闭容器或封离容器。这种系统的特点是要求极限压力低，在与泵隔离之后的相当长时间内，其真空度仍能满足要求。如电真空器件中的电视显象管、示波管和超高频管等。由于这些器件体积小，要求寿命长，所以对漏气和放气要求很严。对于材料出气，在管子设计与制造时已作了考虑，这里只谈漏气一题。VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China1.4最大允许漏率的计算假设这种静态系统的真空度不是靠继续抽气(即无消气剂和钛泵)来维持，而是靠降低器件的漏气和材料放气来达到的话，刚封离时压力pi要远低于器件工作的最高压力pωmax，以保证器件寿命τ较长。那么，其允许漏率为qLp＝0.1×V·（pωmax－pi）/τ式中pi——刚封离时压力τ——器件寿命V——器件的体积VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China一些真空设备的允许漏率VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China1.5对检漏方法的要求及选择一般说来，理想的检漏方法应满足下述要求：(1)检漏灵敏度高、反应时间短(3s以内)和稳定性好；(2)能定出漏孔的位置和漏率；(3)示漏物质在空气中含量低，不腐蚀零件，不堵塞漏孔，不污染环境，不影响人身安全并且还要易于得到；(4)检漏范围宽，从大漏到小漏都能检测，以减少设备数量及费用；(5)结构简单、使用方便，对被检件要求不太苛刻；(6)能无损检漏，检漏无油化、以免油污染被检件。VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China1.5对检漏方法的要求及选择然而，上述要求往往