水杨酸―次氯酸盐光度法测定水中的氨氮

水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮1方法原理：在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，其色度和氨氮含量成正比，在波长697nm具最大吸收。2干扰及消除：氯铵在此条件下均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。3方法的适用范围：本法最低检出浓度为0.01mg/l，测定上限为1mg/l，适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。4试剂：所有试剂配制均用无氨水。(1)铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。(2)铵标准中间液：吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线，此溶液每毫升含0.10mg氨氮。(3)铵标准使用液：吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线，此溶液每毫升含1.00ug氨氮。临用时配制。(4)显色液：称取50g水杨酸（C6H4(OH)COOH），加入100ml水，再加入160ml2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌至完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至1000ml。存放棕色玻璃瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的PH为6.0～6.5。（5）次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一周。（6）亚硝基铁氰化钠溶液：称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe（CN）5·NO·2H2O置于10ml具塞比色管中溶于水，稀释至标线，此溶液临用前现配。5步骤：（1）标准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至约8ml，加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀，在滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线充分混匀，放置1h后，在波长697nm处用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。（2）水样的测量分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8ug）至10ml比色管中，加水稀释至约8ml，与标准曲线相同操作，进行显色和测量吸光值。（3）空白实验以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。6计算：由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（ug）氨氮（N，mg/L）=m/v式中：m—由标准曲线查得的氨氮量（ug）V—水样的体积（ml）7注意事项：水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。