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【高考真题跟踪训练】（2013年全国卷1，13分）醇脱水是合成烯烃常用的方法。实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：－3）沸点/（0C）溶解性相对分子质量密度/（g·cm环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入0冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90C。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钼颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：（1）装置b的名称是。（2）加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是。A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并；在本实验分离过程，产物应该从分液漏斗的（填“上口倒出”或“下口放出”）。（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有（填正确答案标号）A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器（7）本实验所得到的环己烯产率是（填正确答案标号）A．41%B．50%C．61%D．70%答案：（1）直形冷凝管（2）防液体暴沸；B（3）（4）检漏；上品倒出。（5）干燥（或除不除醇）（6）CD（7）C（2014年全国卷1,13分）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4g的异戊醇，6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是：__________________(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：________________；第二次水洗的主要目的是：________________(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是：________________________________。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是：________________________________。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：________________(填标号)。abcd(7)本实验的产率是：________________(填标号)。a.30%b.40%c.50%d.60%(8)在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏______(填“高”或“低”，)其原因是________________________________。（2015年全国卷1,14分）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10－2，K2=5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_______。装置B的主要作用是________。（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、______。装置H反应管中盛有的物质是_______。②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_______。（3）①设计实验证明：①草酸的酸性比碳酸的强______。②草酸为二元酸______。答案：⑴有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验(1分，1分，2分，共4分)⑵①F、D、G、H、D；CuO（氧化铜）；（3分，1分，共4分）②H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊；（2分）⑶①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生则说明草酸的酸性比碳酸强。②用NaOH标准液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍(2分)（2016年全国卷1,14分）氮的氧化物（）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用将还原生成。某同学在实验室中对与反应进行了探究。回答下列问题：（1）氨气的制备①氨气的发生装置可以选择上图中的________，反应的化学方程式为。②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置（按气流方向，用小写字母表示）。（2）氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入（两端用夹子夹好）。在一定温度下按图示装置进行实验。操作步骤实验现象解释原因打开，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中①Y管中_____②反应的化学方程式_______________________将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到温室Y管中有少量水珠生态的气态水凝聚③__________________④____________________打开答案：（1）①A；；②d→c→f→e→i（2）①气体红棕色逐渐变浅；②；③溶液倒吸入Y管；④当产物中的为液体时，反应过程中气体的总物质的量减小，恢复原体积后装置中气压小于大气压。（2017年全国卷1，15分）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H2BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。回答下列问题：（1）a的作用是____________________。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是___________________。f的名称是_______________。（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开K1，关闭K2、K3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭K1，g中蒸馏水倒吸入c，原因是____________________；打开K2放掉水。重复操作2～3次。（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭K3，d中保留少量水。打开K1，加热b，使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是____________________②e中主要反应的离子方程式为____________________。e采用中空双层玻璃瓶的作用是____________________。-1（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收时消耗浓度为cmol·L的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为_______%，样品的纯度≤______%。答案：