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七、精馏实验(见图3—16)实验五精馏实验一、目的及任务①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。③测定全回流时的全塔效率及单板效率。④测定部分回流时的全塔效率。⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。二、基本原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。(1)总板效率E式中E——总板效率；N——理论板数(不包括塔釜)；Ne——实际板数。(2)单板效率Eml，式中Eml——以液相浓度表示的单板效率；Xn，Xn-1——第n块板和第(n-1)块板的液相浓度；Xn*——与第咒块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知Q=αA△tm(4—27)式中Q—一加热量，kW；α——沸腾给热系数，kW／(m2·K)；A——传热面积，m2；△tm——加热器表面与温度主体温度之差，℃。若加热器的壁面温度为ts，塔釜内液体的主体温度为tw，则式(4—27)可改写为Q=αA（ts-tw）(4—28)由于塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量Q为式中U——电加热器的加热电压，V；R——电加热器的电阻，Ω。三、装置和流程本实验的流程如图4—11所示，主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。1．精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径Φ(57×3.5)mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察塔板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1～6块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为Φ108mmX4mm×400mm。塔釜装有液位计、电加热器(1.5kW)、控温电加热器(200W)、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。2．回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根Φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。3．测控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。4．物料浓度分析本实验所选用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪(使用方法详见第六章)分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。四、操作要点①对照流程图，先熟悉精馏过程的流程，并搞清仪表柜上按钮与各仪表相对应的设备与测控点。②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20％～25％(摩尔分数)左右的乙醇一正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观察视镜)，发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据(重复2～3次)，并记录各操作参数。⑤测定塔釜再沸器的沸腾给热系数，调节塔釜加热器的加热电压，待稳定后，记录塔釜温度及加热器壁温，然后改变加热电压，测取8～10组数据。⑥待全回流操作稳定后，根据进料板上的浓度，调整进料液的浓度，开启进料泵，设定进料量及回流比，测定部分回流条件下的全塔效率，建议进料量维持在30～50mlL／min，回流比3～5，塔釜液面维持恒定(调整釜液排出量)。切记在排釜液前，一定要打开釜液冷却器的冷却水控制阀。待塔操作稳定后，在塔顶、塔釜取样，分析测取数据。⑦实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后(视镜内无料液时)，切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。五、报告要求①在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。②求出全塔效率和单板效率。③绘制沸腾给热系数与加热量的关系曲线。④结合精馏操作对实验结果进行分析。六、思考题①什么是全回流?全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义?如何测定全回流条件下塔的气液负荷?②塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响?你认为塔釜加热量主要消耗在何处?与回流量有无关系?③如何判断塔的操作已达到稳定?④什么叫“灵敏板”?塔板上的温度(或浓度)受哪些因素影响?试从相平衡和操作因素两方面分别予以讨论。⑤当回流比RRmin时，精馏塔是否还能进行操作?如何确定精馏塔的操作回流比?⑥冷料进料对精馏塔操作有什么影响?进料口位置如何确定?⑦塔板效率受哪些因素影响?⑧精馏塔的常压操作如何实现?如果要改为加压或减压操作，如何实现?⑨为什么要控制塔釜液面?它与物料、热量和相平衡有什么关系?⑩若实现计算机在线测控，应如何选用传感器及仪表?