有机化学实验常用的仪器和装置

有机化学实验常用的仪器和装置了解有机化学实验中所用仪器的性能、选用适合的仪器并正确地使用所用仪器是对每一个实验者最起码的要求。一、有机化学实验常用的玻璃仪器玻璃仪器一般是由软质或硬质玻璃制作而成的。软质玻璃耐温、耐腐蚀性较差，但是价格便宜，因此，一般用它制作的仪器均不耐温，如普通漏斗、量筒、吸滤瓶、干燥器等。硬质玻璃具有较好的耐温和耐腐蚀性，制成的仪器可在温度变化较大的情况下使用，如烧瓶、烧杯、冷凝管等。玻璃仪器一般分为普通和标准磨口两种。在实验室，常用的普通玻璃仪器有非磨口锥形瓶、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、普通漏斗等，见图1-1（a）。常用标准磨口仪器有磨口锥形瓶、圆底烧瓶、三颈瓶、蒸馏头、冷凝管、接收管等，见图1-1（b）。(1)圆底烧瓶；(2)三口烧瓶；(3)磨口锥形瓶；(4)磨口玻璃塞；(5)U型干燥管；(6)弯头；(7)蒸馏头；(8)标准接头；(9)克氏蒸馏头；(10)真空接收管；(11)弯形接收管；(12)分水器；(13)恒压漏斗；(14)滴液漏斗；(15)梨形分液漏斗；(16)球形分液漏斗；(17)直形冷凝管；(18)空气冷凝管；(19)球形冷凝管；(20)蛇形冷凝管；(21)分馏柱；(22)刺形分馏头；(23)Soxhlet提取器图1-1（b）常用标准磨口玻璃仪器标准磨口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。由于口塞尺寸的标准化、系统化，磨砂密合，凡属于同类规格的接口，均可任意互换，各部件能组装成各种配套仪器。当不同类型规格的部件无法直接组装时，可使用变接头使之连接起来。使用标准磨口玻璃仪器既可免去配塞子的麻烦手续，又能避免反应物或产物被塞子沾污的危险；口塞磨砂性能良好，使密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。每一种仪器都有特定的性能和使用：1)烧瓶：(1)圆底烧瓶(a)：能耐热和承受反应物（或溶液）沸腾以后所发生的冲击震动。在有机化合物的合成和蒸馏实验中最常使用，也常用作减压蒸馏的接收器。(2)梨形烧瓶(b)：性能和用途与圆底烧瓶相似。它的特点是在合成少量有机化合物时在烧瓶内保持较高的液面，蒸馏时残留在烧瓶中的液体少。(3)三口烧瓶(c)：最常用于需要进行搅拌的实验中。中间瓶口装搅拌器，两个侧口装回流冷凝管和滴液漏斗或温度计等。(4)锥形烧瓶(简称锥形瓶)(d)：常用于有机溶剂进行重结晶的操作，或有固体产物生成的合成实验中，因为生成的固体物容易从锥形烧瓶中取出来。通常也用作常压蒸馏实验的接受器，但不能用作减压蒸馏实验的接受器。(5)二口烧瓶(e)：常用于半微量、微量制备实验作为反应瓶，中间口接回流冷凝管、微型蒸馏头、微型分馏头等，侧口接温度计、加料管等。(6)梨形三口烧瓶(f)：用途似三口烧瓶，主要用于半微量、小量制备实验中，作为反应瓶。2)冷凝管：(1)直形冷凝管(a)：蒸馏物质的沸点在140℃以下时，要在夹套内通水冷却；但超过140℃时，冷凝管往往会在内管和外管的接合处炸裂。微量合成实验中，用于加热回流装置上。(2)空气冷凝管(b)：当蒸馏物质的沸点高于140℃时，常用它代替通冷却水的直形冷凝管。(3)球形冷凝管(c)：其内管的冷却面积较大，对蒸气的冷凝有较好的效果，适用于加热回流的实验。3)漏斗:(1)漏斗(a)和(b)：在普通过滤时使用。(2)分液漏斗(c)、(d)和(e)：用于液体的萃取、洗涤和分离；有时也可用于滴加试料。(3)滴液漏斗(f)：能把液体一滴一滴地加入反应器中，即使漏斗的下端浸没在液面下，也能够明显地看到滴加的快慢。(4)恒压滴液漏斗(g)：用于合成反应实验的液体加料操作，也可用于简单的连续萃取操作。(5)保温漏斗(h)：也称热滤漏斗，用于需要保温的过滤。它是在普通漏斗的外面装上一个铜质的外壳，外壳中间装水，用煤气灯加热侧面的支管，以保持所需要的温度。(6)布氏漏斗(i)：是瓷质的多孔板漏斗，在减压过滤时使用。小型玻璃多孔板漏斗(j)用于减压过滤少量物质。(7)还有一种类似(b)的小口径漏斗，附带玻璃钉，过滤时把玻璃钉插入漏斗中，在玻璃钉上放滤纸或直接过滤。4)常用的配件：这些仪器多数用于各种仪器连接。标准磨口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造。当某个部件损坏时，可以选购。标准磨口仪器的每个部件在其口、塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志，表明规格。常用的有10、12、14、16、19、24、29、34、40等。下面是标准磨口玻璃仪器的编号与大端直径：编号101214161924293440大端直径／mm1012.514.51618.82429.234.540有的标准磨口玻璃仪器有两个数字，如10/30，10表示磨口大端的直径为10mm，30表示磨口的高度为30mm。学生使用的常量仪器一般是19号的磨口仪器，半微量实验中采用的是14号的磨口仪器。使用磨口仪器时应注意以下几点：（1）使用时，应轻拿轻放；（2）不能用明火直接加热玻璃仪器（试管除外），加热时应垫以石棉网；（3）不能用高温加热不耐热的玻璃仪器，如吸滤瓶、普通漏斗、量筒；（4）玻璃仪器使用完后应及时清洗，特别是标准磨口仪器放置时间太久，容易粘结在一起，很难拆开。如果发生此情况，可用热水煮粘结处或用电吹风吹母口处，使其膨胀而脱落，还可用木槌轻轻敲打粘结处；（5）带旋塞或具塞的仪器清洗后，应在塞子和磨口的接触处夹放纸片或抹凡士林，以防粘结；（6）标准磨口仪器磨口处要干净，不得粘有固体物质。清洗时，应避免用去污粉擦洗磨口，否则，会使磨口连接不紧密，甚至会损坏磨口；（7）安装仪器时，应做到横平竖直，磨口连接处不应受歪斜的应力，以免仪器破裂；（8）一般使用时，磨口处无需涂润滑剂，以免粘有反应物或产物。但是反应中使用强碱时，则要涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀而黏结在一起，无法拆开。当减压蒸馏时，应在磨口连接处涂润滑剂，保证装置密封性好；（9）使用温度计时，应注意不要用冷水冲洗热的温度计，以免炸裂，尤其是水银球部位，应冷却至室温后再冲洗。不能用温度计搅拌液体或固体物质，以免损坏后，因为有汞或其它有机液体而不好处理。二、有机化学实验常用装置有机化学实验中常见的实验装置如图1-2至1-12所示。其中常用的反应装置的性能和使用如下:1)回流冷凝装置：在室温下，有些反应速率很小或难于进行。为了使反应尽快地进行，常常需要使反应物质较长时间保持沸腾。在这种情况下，就需要使用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应瓶中的物质逃逸损失。图1-13(a)是最简单的回流冷凝装置。将反应物质放在圆底烧瓶中，在适当的热源上或热浴中加热。直立的冷凝管夹套中自下至上通入冷水，使夹套充满水，水流速度不必很快，能保持蒸气充分冷凝即可。加热的程度也需控制，使蒸气上升的高度不超过冷凝管的1／3。如果反应物怕受潮，可在冷凝管上端口上装接氯化钙干燥管来防止空气中湿气侵入（见图1-13b）。如果反应中会放出有害气体（如溴化氢），可加接气体吸收装置（见图1-13c）。2)滴加回流冷凝装置：有些反应进行剧烈，放热量大，如将反应物一次加入，会使反应失去控制；有些反应为了控制反应物选择性，也不能将反应物一次加入。在这些情况下，可采用滴加回流冷凝装置（图1-14），将一种试剂逐渐滴加进去。常用恒压滴液漏斗（图1-14a、b）进行滴加。3)回流分水反应装置：在进行某些可逆平衡反应时，为了使正向反应进行到底，可将反应产物之一不断从反应混合物体系中除去，常采用回流分水装置除去生成的水。在图1-15(a)(b)的装置中，有一个分水器，回流下来的蒸气冷凝液进入分水器，分层后，有机层自动被送回烧瓶，而生成的水可从分水器中放出去。4)滴加蒸出反应装置：有些有机反应需要一边滴加反应物一边将产物或产物之一蒸出反应体系，防止产物发生二次反应。可逆平衡反应，蒸出产物能使反应进行到底。这时常用与图1-16类似的反应装置来进行这种操作。在图1-16的装置中，反应产物可单独或形成共沸混合物不断在反应过程中蒸馏出去，并可通过滴液漏斗将一种试剂逐渐滴加进去以控制反应速率或使这种试剂消耗完全。必要时可在上述各种反应装置的反应烧瓶外面用冷水浴或冰水浴进行冷却，在某些情况下，也可用热浴加热。5)搅拌反应装置：用固体和液体或互不相溶的液体进行反应时，为了使反应混合物能充分接触，应该进行强烈的搅拌或振荡。在反应物量小，反应时间短，而且不需要加热或温度不太高的操作中，用手摇动容器就可达到充分混合的目的。用回流冷凝装置进行反应时，有时需做间歇的振荡。这时可将固定烧瓶和冷凝管的夹子暂时松开，一只手扶住冷凝管，另一只手拿住瓶颈做圆周运动；每次振荡后，应把仪器重新夹好。也可用振荡整个铁台的方法（这时夹子应夹牢）使容器内的反应物充分混合。在那些需要用较长时间进行搅拌的实验中，最好用电动搅拌器。电动搅拌的效率高，节省人力，还可以缩短反应时间。图1-17是适合不同需要的机械搅拌装置。搅拌棒是用电机带动的。在装配机械搅拌装置时，可采用简单的橡皮管密封（图1-17a，b）或用液封管（图1-17c）密封。搅拌棒与玻璃管或液封管应配合得合适，不太松也不太紧，搅拌棒能在中间自由地转动。根据搅拌棒的长度（不宜太长）选定三口烧瓶和电机的位置。先将电机固定好，用短橡皮管（或连接器）把已插入封管中的搅拌棒连接到电机的轴上，然后小心地将三口烧瓶套上去，至搅拌棒的下端距瓶底约5mm，将三口烧瓶夹紧。检查这几件仪器安装得是否正直，电机的轴和搅拌棒应在同一直线上。用手试验搅拌棒转动是否灵活，再以低转速开动电机，试验运转情况。当搅拌棒与封管之间不发出摩擦声时才能认为仪器装配合格，否则需要进行调整。最后装上冷凝管、滴液漏斗（或温度计），用夹子夹紧。整套仪器应安装在同一个铁架台上。在装配实验装置时，使用的玻璃仪器和配装件应该是洁净干燥的。圆底烧瓶或三口烧瓶的大小应使反应物大约占烧瓶容量的1/3至1/2，最多不超过2/3。首先将烧瓶固定在合适的高度（下面可以放置煤气灯、电炉、热浴或冷浴），然后逐一安装上冷凝管和其他的配件。需要加热的仪器，应夹住仪器受热最少的部位，如圆底烧瓶靠近瓶口处。冷凝管则应夹住其中央部位。三、仪器的选择、装配与拆卸有机化学实验的各种反应装置都是由一件件玻璃仪器组装而成的，实验中应根据实验要求选择合适的仪器。一般选择仪器的原则如下：（1）烧瓶的选择根据液体的体积而定，一般液体的体积应占容器体积的1/3～1/2，也就是说烧瓶容积的大小应是液体体积的1.5倍。进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时，液体体积不应超过烧瓶容积的1/3。（2）冷凝管的选择一般情况下回流用球形冷凝管，蒸馏用直形冷凝管。但是当蒸馏温度超过140℃时应改用空气冷凝管，以防温差较大时，由于仪器受热不均匀而造成冷凝管断裂。（3）温度计的选择实验室一般备有150℃和300℃两种温度计，根据所测温度可选用不同的温度计。一般选用的温度计要高于被测温度10℃～20℃。有机化学实验中仪器装配得正确与否，对于实验的成败有很大关系。有机化学实验中所用玻璃仪器间的连接一般采用两种形式：塞子连接和磨口连接。现大多使用磨口连接。使用标准磨口仪器时还需要要特别注意以下事项:(1)必须保持磨口表面清洁，特别是不能沾有固体杂质，否则磨口不能紧密连接。硬质沙粒还会给磨口表面造成永久性的损伤，破坏磨口的严密性。(2)标准磨口仪器使用完毕必须立即拆卸，洗净，各个部件分开存放，否则磨口的连接处会发生粘结，难于拆开。非标准磨口部件（如滴液漏斗的旋塞）不能分开存放，应在磨口间夹上纸条以免日久粘结。盐类或碱类溶液会渗入磨口连接处，蒸发后析出固体物质，易使磨口粘结，所以不宜用磨口仪器长期存放边些溶液。使用磨口装置处理这些溶液时，应在磨口涂润滑剂(见下面)。(3)在常压下使用时，磨口一般毋需润滑以免玷污反应物或产物。为防止粘结，也可在磨口靠大端的部位涂敷很少量的润滑脂（凡士林、真空活塞脂或硅脂)。如果要处理盐类溶液或强碱性物质，则应将磨口的全部表面涂上一薄层润滑脂。减压蒸馏使用的磨口仪器必须涂润滑脂(真空活塞脂或硅脂)。在涂润滑脂之前，应将仪器洗刷干净，磨口表面