蔬菜中农药残留检测技术

山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）蔬菜中农药残留的检测技术山东检验检疫局技术中心王建华山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）一、农药的主要类别杀虫剂OrganophosphorusCarbamateOrganochlorinePyrethroid杀菌剂TriazolePhthalimideImidazoleDithiocarbamate山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）除草剂AcetamideChlorophoxyDinitroanilineImidazolinonePhenylphenoxyPhenylureaThiocarbamateTriazine三嗪类山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）二、蔬菜的分类分类代表性蔬菜叶菜类蔬菜：菠菜根茎类蔬菜：胡萝卜芸苔类蔬菜：甘蓝果菜类蔬菜:黄瓜豆荚类蔬菜：豌豆球形蔬菜：洋葱地下蔬菜：姜其他蔬菜：辣椒、南瓜山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）三、提取方式和提取溶剂的选择1、提取方式：匀浆提取好山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）2、提取溶剂乙腈、乙酸乙酯、丙酮是最常用的多残留农药分析的提取溶剂。山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）溶剂提取效果比较乙酸乙酯丙酮乙腈农药回收率高高高除脂肪一般较好好除蛋白好较好好除糖份好一般较好除水分好一般较好GC兼容性较好一般较好SPE兼容性一般一般好GPC兼容性好一般一般挥发性一般较高一般成本低低较低毒性低低较低山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）乙腈为提出溶剂的优点与水互溶，加入食盐后很容易与水分开；糖、脂肪和蛋白质不容易提出；与非极性溶剂（正己烷）不互溶，有利于脂肪类的净化；适合于SPE和HPLC；其低挥发性(乙腈的沸点为88℃)也减少了分析人员的暴露的危害；山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）3、不同基体的提取方式保鲜（冷冻）蔬菜：直接提出；脱水蔬菜：加入适量的水；蔬菜汁：加入适量的水：含硫蔬菜（新鲜的大蒜等）：微波处理后检测再进行处理。山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）四、净化材料的选择1、固相萃取：分析的农药在键合硅吸附剂与溶剂中进行分配，而与干扰物分离。山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）各种常用吸附剂在农药回收率和消除基体影响能力方面的比较◎：很好○：好△：稍好×：不好GCB：石墨脂肪酸甾醇农药回收率硅藻土××◎GCB△◎△C18△○◎硅酸镁担体△×◎PSA◎△○NH2◎×维生素E×◎○×××色素×◎×△○○○山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）统筹兼顾：GCB和PSA、NH2称作“化学过滤”，是优选的材料。山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）2、凝胶渗透法（GPC）基于物质分子大小和形状不同来实现分离。主要依据相对分子量的差别，通过GPC将农药与农药、农药与共提取物分开,从而使之得到分离和净化。净化前要完全脱除水。山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）五、脱水试剂的选择硫酸镁是用于乙腈/水盐析出的有机相-乙腈提取液的最好的干燥剂含水量干燥剂加入前8.7%硫酸钠加入8.6%硫酸镁加入2.6%山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）六、仪器检测技术1、GC偏差的重要来源：GC的基质效应响应增强与标准溶液相比，基体的活性点导致更多的农药经过色谱柱到达检测器响应减弱基体组分在GC内的累积导致新的活性点的形成多数方法误差主要来自系统误差，选择使用合适的内标可减低系统误差山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）2、液相色谱-质谱(LC-MS)在农药残留当中的应用对于那些极性强，不稳定或不能气化的农药以及新开发的农药，用LC-MS分析。如：氨基甲酸酯类农药磺酰脲,苯脲类农药等杀草强、2，4，5-T、MCPA山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）x1070.20.611.41.82.22.613579111315171921232527291,23456789101112131314151617181.Asulam2.Methomyl3.Tricyclazole4.Thiophanate-methyl5.Thiodicarb6.Carbofuran7.Carbaryl8.Probenazole9.Diuron10.Thiram11.Bensulfuron-methyl12.Flazasulfuron13.Siduron14.Azoxystrobin15.Daimuron16.Iprodione17.Carpropamide18.BensulideLC-MS色谱图山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）总结：准确的检测结果需要的条件1、经过严格培训的检测人员2、精密的仪器3、经过验证的检测方法山东出入境检验检疫－食品伙伴网（）