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1．【2015浙江理综化学】(15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。实验(一)碘含量的测定取0.0100mol·Lˉ1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(Iˉ)的变化，部分数据如下表：V(AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.9820.0020.0221.0023.0025.00E/mV－225－200－150－10050.0175275300325实验(二)碘的制取另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：已知：3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。请回答：（1）实验(一)中的仪器名称：仪器A，仪器B。（2）①根据表中数据绘制滴定曲线：②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为mL，计算得海带中碘的百分含量为%。（3）①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为。②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是。③下列有关步骤Y的说法，正确的是。A．应控制NaOH溶液的浓度和体积B．将碘转化成离子进入水层C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质D．NaOH溶液可以由乙醇代替④实验(二)中操作Z的名称是。（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是。【答案】（1）坩埚500mL容量瓶（2）①②20.00mL0.635%（3）①向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水②液体分上下两层，下层呈紫红色③AB④过滤（4）主要由于碘易升华，会导致碘的损失【解析】考点：本题主要是考查定量实验、实验设计与评价、实验流程分析与应用，涉及仪器识别、仪器选择与使用、物质的分离与提纯实验操作等2．【2015四川理综化学】(13分)(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。[查阅资料](NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。通入N2排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/LNaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00mL。经检验滴定后的溶液中无SO42-。（1）仪器X的名称是________________。（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。a．盛装0.2000mol/LNaOH溶液b．用0.2000mol/LNaOH溶液润洗c．读数、记录d．查漏、清洗e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是__________mol实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后，于400℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO32-，无SO42-。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。（4）检验装置D内溶液中有SO32-，无SO42-的实验操作和现象是__________.（5）装置B内溶液吸收的气体是____________.（6）(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是______________________.【答案】（1）圆底烧瓶（2）dbaec（3）0.03mol（4）取少量装置D内溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放出无色刺激性气体（5）NH3（6）3(NH4)2SO4△4NH3↑+N2↑+3SO2↑+6H2O↑考点：实验设计与评价3．【2014年高考北京卷第27题】（12分）碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。（1）采用装置A，在高温下x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。①气体a的成分是____________________。②若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：3FeS+5O2=======高温1______+3______。（2）将气体a通入测硫酸装置中（如右图），采用滴定法测定硫的含量。①H2O2氧化SO2的化学方程式：_________________。②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：_________________。（3）将气体a通入测碳装置中（如下图），采用重量法测定碳的含量。①气体a通过B和C的目的是_____________________。②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是__________________。【答案】（1）①CO2、SO2、O2；②Fe3O4；SO2（2）①H2O2+SO2=H2SO4；②zy/x（3）①除去SO2对CO2测定的干扰②吸收CO2气体前后吸收瓶的质量考点：本题主要是考查物质检验实验方案设计与探究4．【2014年高考福建卷第25题】(15分)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：实验一焦亚硫酸钠的制取采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5（1）装置I中产生气体的化学方程式为。（2）要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是。（3）装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为(填序号)。实验二焦亚硫酸钠的性质Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。（4）证明NaHSO3溶液中HSO3－的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是(填序号)。a．测定溶液的pHb．加入Ba(OH)2溶液c．加入盐酸d．加入品红溶液e．用蓝色石蕊试纸检测（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是。实验三葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25．00mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为g·L－1。②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果(填“偏高”“偏低”或“不变”)。【答案】（1）Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+SO2↑+H2O或Na2SO3+2H2SO4＝2NaHSO4+SO2↑+H2O（2）过滤（3）d（4）a、e（5）取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成（6）①0．16②偏低考点：本题主要是考查物质制备实验方案设计与探究5．【2014年高考江苏卷第21B题】[实验化学]磷酸铁（FePO4·2H2O，难溶于水的米白色固体）可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁。（1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤，反应加热的目的是。（2）向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2＋。为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2＋，离子方程式如下：①在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、和。②若滴定xmL滤液中的Fe2＋，消耗amol·L—1K2Cr2O7标准溶液bmL，则滤液中c(Fe2＋)=mol·L—1③为使滤液中的Fe2＋完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是（填序号）。A．加入适当过量的H2O2溶液B．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌C．加热，使反应在较高温度下进行D．用氨水调节pH=7（3）将一定量的Na2HPO4溶液（溶液显碱性）加入到含有Fe3＋的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4·2H2O。若反应得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为。【答案】（1）加快反应速率（2）①用蒸馏水洗净用重铬酸钾标准液润洗2——3次②6ab/x③AB（3）氢氧化铁考点：本题主要是考查实验化学有关内容，涉及实验化学中滴定管的使用，简单的氧化还原反应计算，实验条件的控制原理等内容6．【2014年高考天津卷第9题】（18分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。在中性或碱性环境中稳定。I．制备Na2S2O3•5H2O反应原理：Na2SO3（aq）+S（s）Na2S2O3(aq)实验步骤：①称取15gNa2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80ml蒸馏水。另取5g研细的硫粉，用3ml乙醇润湿，加入上述溶液中。②安装实验装置（如图所示，部分加持装置略去），水浴加热，微沸60分钟。③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3•5H2O，经过滤，洗涤，干燥，得到产品。回答问题：（1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是。（2）仪器a的名称是，其作用是。（3）产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是，检验是否存在该杂质的方法是。（4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子方程式表示其原因：。II．测定产品纯度准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol•L‾1碘的标准溶液滴定。反应原理为：2S2O32‾+I2=S4O62-+2I‾（5）滴定至终点时，溶液颜色的变化：。（6）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为mL。产品的纯度为（设Na2S2O3•5H2O相对分子质量为M）。III．Na2S2O3的应用（7）Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO42‾，常用作脱氧剂，该反应的离子方程式为。【答案】（1）使硫粉易于分散到溶液中（2）冷凝管冷凝回流（3）Na2SO4取少量产品溶于过量稀盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4（4）S2O32‾+2H+=S↓+SO2↑+H2O（5）由无色变为蓝色（6）18.10（7）S2O32‾+4Cl2+5H2O=2SO42‾+8Cl‾+10H+考点：本题考查实验基本仪器和基本操作、离子的检验、滴定实验及计算、离子方程式的书写。7．【2014年高考新课标Ⅱ卷第28题】（15分）某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。①氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1mol·L—1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2mol·L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。回答下列问题：（1）装置中安全管的作用原理是。（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用式滴定管，可使用的指示剂为。（3）样品中氨的质量分数表达式为。（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将（填“偏高”或“偏低”）。（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是；滴定终点时，若溶液中c(Ag＋)=2.0×10—5mol·L—1，c(CrO42—)为mol·L—1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10—12）（6）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为，制备X的化学方程式为；X的制备过程中温度不能过高的原因是。【答案】（1）当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定（2）碱酚