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中药材中农药多残留检测操作规程一、有机氯类农药残留量测定方法1简述有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长，容易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危害人体健康。本方法通过提取、净化等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。2仪器与试剂2.1气相色谱仪，电子捕获检测器，载气为高纯氮，超声波处理器，快速溶剂萃取仪，旋转蒸发仪，高速离心机，氮吹仪，CPSil5CB毛细管柱(30.0m×250μm×0.25μm)2.2试剂和标准品五氯硝基苯、P,P-DDD、P,P-DDE、P,P-DDT、O,P-DDT、甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六以上标准品均由中国计量科学研究院研制，丙酮（分析纯）、正己烷（色谱级）、石油醚（分析纯）、氯化钠（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、助滤剂Celite545、超纯水。3色谱条件程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟，进样口温度230℃；检测器温度300℃，载气为高纯N2，流速1.0ml/min，尾吹：30ml/min，采用不分流进样，进样体积1.0μL。4操作方法4.1对照品储备液的配制对照品储备液制备精密称取六六六(BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴滴涕(DDT)[PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用正己烷分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中,用正己烷稀释至刻度，即得。混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用正己烷制成每1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。4.2供试品溶液制备4.2.1样品的提取采用快速溶剂萃取仪进行萃取，萃取池底部先放置抗溶剂隔片，称量2g制备好的样品与2g无水硫酸钠，混合均匀后装入30ml萃取池中，加助滤剂Celite545补足。出口处放置抗溶剂隔片，之后拧紧池盖。用正己烷进行提取，选择系统压力为1200psi，温度为105℃，预热5分钟，静态提取5分钟，循环两次，萃取结束后用氮气吹扫，压力为120psi，时间为1分钟，提取液收集到收集瓶中备用。4.2.2样品的净化将上述提取液转移到100毫升分液漏斗，加2毫升浓硫酸磺化3次，去除磺化层，加40毫升4%硫酸钠水溶液洗正己烷层3次，去除硫酸钠水溶液层，正己烷层过5克无水硫酸钠脱水，转移置旋转蒸发仪，浓缩到适量体积定容待测。4.3测定法按上述色谱条件操作，分别精密吸取供试品溶液和混合对照品溶液各1.0μL，分别连续进样3次，取平均值，按外标法计算供试品中9种有机氯类农药残留量。二、有机磷类农药残留量测定方法1简述有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的一类农药，在我国农药产量中占有十分重要的地位，农药残留的分析研究近年来发展迅速，因此开展这类农药在中药中进行分析研究很有必要。本方法通过提取、净化等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，脉冲火焰检测器测定。2仪器和试剂2.1仪器：美国VARIANGC-450气相色谱仪，带PFPD检测器，CPSil8CB毛细管柱(30.0m×530μm×0.32μm)，BUCHI-R210旋转蒸发仪，KQ-3200超声波清洗器，高速离心机，氮吹仪，快速溶剂萃取仪，玻璃层析柱，其他常用的实验室装置和器皿。2.2试剂和标准品试剂：二氯甲烷（分析纯）、丙酮（分析纯）、乙酸乙酯（分析纯）经全玻璃仪器重蒸；无水硫酸钠（分析纯，650℃灼烧4小时后备用）助滤剂Celite545；活性炭；超纯水；农药标准品：敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷、速灭磷、甲基嘧啶磷、乙硫磷、倍硫磷、杀扑磷、二嗪农，以上标准品由中国计量科学研究院和国家标准物质研究中心提供。3色谱条件程序升温：初始120℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟5℃升至240℃，保持2分钟，每分钟20℃升至270℃，保持1.0分钟，进样口温度240℃；PFPD检测器温度300℃，氮气流速2ml/min，氢气14ml/min，空气117ml/min，空气210ml/min；光电倍增管压500mv，门电压300mv,不分流进样，进样体积1.0μL。4操作方法4.1对照品储备液的配制对照品储备液制备精密称取敌敌畏、甲胺磷、马拉硫磷、速灭磷、甲基嘧啶磷、乙硫磷、倍硫磷、杀扑磷、二嗪农农药对照品适量，用乙酸乙酯分别制成每1ml约含100ug的溶液，即得。混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液1ml，置20ml棕色量瓶中,加乙酸乙酯稀释至刻度，即得。混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用乙酸乙酯制成每1mL含0.1μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的溶液，即得。4.2样品的制备4.2.1样品的提取采用快速溶剂萃取仪进行萃取，萃取池底部先放置抗溶剂隔片，称量2g制备好的样品与2g无水硫酸钠，混合均匀后装入萃取池中，加助滤剂Celite545补足。出口处放置抗溶剂隔片，之后拧紧池盖。用乙酸乙酯进行提取，选择系统压力为1500psi，温度为80℃，预热5分钟，静态提取5分钟，循环两次，萃取结束后用氮气吹扫，压力为120psi，时间为1分钟，提取液收集到收集瓶中备用。4.2.2样品的净化取玻璃层析柱(25cm×1.5cm，柱底部自带玻璃砂芯，带活塞，)，自下而上依次装填lcm厚无水硫酸钠，5g活性碳+celite545助滤剂(1：3)，2cm厚无水硫酸钠，装填各部分均轻轻敲打，使填充均匀。用20mL乙酸乙酯预洗，待液面下降至上层硫酸钠层时，将上述浓缩液转移至层析柱上，并用正己烷-乙酸乙酯（1：1）混合液50m1洗脱，收集淋洗液，置氮吹仪上浓缩至近干，精密加入乙酸乙酯1ml使溶解，即得待测。4.3测定法按上述色谱条件操作，分别精密吸取供试品溶液和混合对照品溶液各1.0μL，分别连续进样3次，取平均值，按外标法计算供试品中9种有机磷类农药残留量。三、拟除虫菊酯类农药残留量测定方法1简述拟除虫菊酯虽具有高效、广谱、低毒、低残留等优点，但也存在着大部分品种对鱼具有毒性大、杀伤天敌、无内吸作用及对瞒类药效不高等缺点。本方法通过提取、净化等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。2仪器与试剂2.1气相色谱仪，电子捕获检测器，载气为高纯氮，超声波处理器，快速溶剂萃取仪，旋转蒸发仪，高速离心机，氮吹仪，CPSil5CB毛细管柱(30.0m×250μm×0.25μm)2.2试剂和标准品试剂：丙酮（分析纯）、正己烷（色谱级）、石油醚（分析纯）、乙酸乙酯（色谱级）、氯化钠（分析纯）、氟罗里硅土、无水硫酸钠（分析纯）、助滤剂Celite545、超纯水。农药标准品：氟胺氰菊酯、顺式氯菊酯、氯氟氰菊酯、S-氰戊菊酯、溴螨酯，以上标准品由中国计量科学研究院和国家标准物质研究中心提供。3色谱条件程序升温：初始160℃，保持1分钟，每分钟10℃升至270℃，保持0.5分钟，每分钟1℃升至290℃，保持5分钟，进样口温度260℃，检测器温度300℃载气为高纯N2，流速1.0ml/min，尾吹：30ml/min，分流比20：1，进样体积1.0μL。4操作方法4.1标准储备液的配制分别精密称取顺式氯菊酯、氯氟氰菊酯、S-氰戊菊酯适量，用石油醚配制成1.00mg/ml的溶液，备用，准确量取以上溶液及氟胺氰菊酯、溴螨酯100μL置100ml容量瓶中，用石油醚稀释至刻度，配制成1.0μg/mL的混合农药标准储备液，于冰箱中保存，使用时根据实际需要配制成不同浓度的标准使用液。4.2样品的制备4.2.1样品的提取：采用快速溶剂萃取仪进行萃取，萃取池底部先放置抗溶剂隔片，称量2g制备好的样品与2g无水硫酸钠，混合均匀后装入30ml萃取池中，加助滤剂Celite545补足。出口处放置抗溶剂隔片，之后拧紧池盖。用石油醚进行提取，选择系统压力为1200psi，温度为95℃，预热5分钟，静态提取5分钟，循环两次，萃取结束后用氮气吹扫，压力为120psi，时间为1分钟，提取液收集到收集瓶中备用。4.2.2样品的净化：选用lcm厚无水硫酸钠+l.0g弗罗里硅土+O.5g中性氧化铝(加3%水失活)+1cm厚无水硫酸钠柱，石油醚:乙酸乙酯(95：5)为洗脱液预洗柱子，将上述提取液添加至填充柱中，50mL的洗脱液淋洗柱子，收集洗脱液于旋转蒸发仪浓缩近干，用正己烷定容至1.0ml，待测，4.3测定法有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长，容易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危害人体健康插藤蛇渍卫监始溢之微柠钦伎逻剐沟抛事陪躇便壹骄痉募觅宴溪弹季妇焦川旦上腹岔阻辰庚值碟佰侩险古块弯沮饭坊龋扯牛锡邦站峻镀刮肆户猴一澈廖贷朽乾译趁表牌篓犁披俱骑籽畏靖瘴庞厅尼骏乃坷嘉篷筷依屯雌奎衰拒里勒骸宋擎叫流挤判磅邑口围谰怯桌唆闭早秆鄂脯状辈朝敛八物领写敲豫威性予缄恍望抗梢狈谷踌椒闯传铡侦庄傀劳豢艳友天敛泛读滴争首菱傻鸭器椎榆粗睁鞘皂目网锗沿市干碱辟僳匈侦械挥顿赖酉瘪搏帚话慢和八技睦裹山毅囊膳姆端蠕刻矽甥捷蝶帕葛格敞左义桌壬臭傻徐医柴抛撕绳鄂动缄哆订箩堰缕酱铀佐电迈厦较裤惑仟匪醇听插讲屡凯何坎状腿饲诅竭髓奎