《精细化工实验》教案

衡水学院实验教案科目:精细化工实验指导教师:吴瑞红系别:应用化学系专业:精细化工模块年级:2010级学期2013-2014学年第1学期地点精细化工实验室衡水学院应用化学系教案纸实验室一般注意事项①遵守实验室的各项制度，听从教师的指导，尊重实验室工作人员的职权。②保持实验室的整洁，在整个实验过程中，保持桌面和仪器的整洁，保持水槽干净。不得将废液等倒入水槽。③公用仪器和工具在指定地点使用，公用药品不能任意挪动，要爱护仪器，节约药品。④实验完毕离开实验室时，应关闭水、电、气体、门、窗等。为了保证实验的顺利进行，以达到预期的目的，要求学生必须做到如下几点：１．充分预习实验前要做好预习记录，要求查阅有关手册和参考资料，掌握原料和产品的物性数据，了解实验原理和步骤。２．认真操作实验时要认真操作，仔细观察各种现象，积极思考，注意安全，保持整洁，不得脱岗。３．做好记录实验过程中，要及时、准确地记录实验现象和数据，以便对实验现象做出分析和解释。切不可在实验结束后补写实验记录。４．书写报告实验结束后写出实验报告，实验报告一般应包括：实验日期、实验名称、实验目的、原理、装置图、操作步骤、结果与讨论、意见和建议等。报告应力求条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁。衡水学院应用化学系教案纸实验一姜油（香料）的制备一、实验目的1．了解香料的基本知识；2．掌握水蒸气蒸馏法提取天然香料的方法。３．熟悉姜油提取装置的安装．二、产品特性与用途姜油（Oilofginger），是一种可食用的调味料。姜油为淡黄色至黄色液体，具有生姜的芳香和持久的香气，具有温和、鲜木样的特异芳香辛辣口感。鲜姜经水蒸气蒸馏，20h后得油率为0.15～0.3%；干姜经水蒸气蒸馏，16～20h后得油率为1.5～2.5%。三、实验原理水蒸气蒸馏是提取植物天然香料最常用的方法。香料姜油的芳香成分多数具有挥发性，可以随水蒸气逸出，冷凝后因其水溶性很低，易与水分离。四、主要仪器与药品1．主要仪器:回流冷凝管、恒压滴液漏斗、圆底烧瓶、电加热套等。2．主要药品:生姜60g。五、实验内容称取生姜60g，洗净后先切成薄片，再切成小颗粒，放入250mL圆底烧瓶中，加水80mL和沸石2～3粒。在烧瓶上装有恒压滴液漏斗，漏斗上装回流冷凝管。把漏斗下端的旋塞关闭，加热圆底烧瓶，使烧瓶内的水保持较猛烈的沸腾状态。于是水蒸气夹带着姜油蒸汽沿着恒压滴液漏斗的支管上升进入冷凝管。从冷凝管回收的冷凝水和姜油落下，被收集在恒压滴液漏斗中。冷凝液很快在漏斗中分离成油、水两相。每隔一段时间把漏斗的旋塞拧开，把下层的水放回到烧瓶中，姜油则总留在漏斗内。如此重复多次，约经2～3h后，降温，把漏斗内下层的水尽量分离出来，余下的姜油则作为产物移入回收瓶中保存。六、实验记录与数据处理产品名称水蒸气蒸馏时间/h外观产量/mL姜油思考题植物天然香料通常有几种提取方法?衡水学院应用化学系教案纸实验二聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备一、实验目的1.掌握聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理。2.学习掌握仪器安装的方法，及注意事项。3.掌握制备胶水的操作方法。二、产品特性与用途聚乙烯醇缩甲醛(107胶或万能胶水），无色透明溶液易溶于水，具有粘接力强粘度大耐水性强成本低廉等优点，广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的粘合剂等。三、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是以聚乙烯醇为主要原料和甲醛在浓盐酸催化作用下、经缩醛化反应而制成的。反应式如下：聚乙烯醇是水溶性高聚物、用甲醛进行部分缩醛化处理，随缩醛度的增加其水溶性下降。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛(即胶水),反应过程必须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。若反应过于激烈，会造成局部高缩醛度，导致不溶物的生成，影响产品质量，因此在反应过程中，严格控制催化剂的用量、原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素。四、主要仪器与药品1.主要仪器三口瓶、电动搅拌装置、球形冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计、水浴锅、量筒、胶头滴管、天平。2.主要药品聚乙烯醇（1799）、甲醛（36%）、盐酸（浓）、氢氧化钠（10%）。五、实验内容1.聚乙烯醇的溶解在装有搅拌器、球形冷凝管、温度计的三口瓶中加入13.5g聚乙烯醇和150mL去离子水，开动搅拌，逐渐加热升温到90℃，直到聚乙烯醇完全溶解（30分钟）。2.聚乙烯醇的缩醛化反应⑴在不断搅动下用胶头滴管滴加浓盐酸（1.5mL），调节pH=2～2.5。⑵量取5mL甲醛，用恒压滴液漏斗将其慢慢滴加到三口瓶内，约在30min内滴完，继续搅拌CH2CHOHCH2CHOHCH2CHOHCH2+HCOHHCl加热CH2CHOHCH2CHCH2CHCH2CH2OO+H2O30min。⑶停止加热(降温)，体系中出现气泡或者有絮状物，立即滴加配制好的10%的氢氧化钠溶液，调节pH=8～9。3.降温出料，获得无色透明粘稠的液体，即市售的红旗牌胶水4.测定产品粘度：用玻璃棒沾取烧杯内的产品抹到纸上，观察其粘性？六、装置图七、注意事项：（1）严格按规定量取药品，不可随意加。（2）漫漫滴加甲醛，催化剂盐酸可分批加入（不可过多）否则不易调PH值。（3）严格控制好反应温度，不可忽高、忽低；过高易发黄，过低反应时间长。（4）维持适当搅拌速度，不可太慢，搅拌不好，局部缩醛度大，产生不溶物，不可太快，仪器振动太强烈，引起事故。（5）甲醛是无色、具有强烈气味的刺激性气体，其35%~40%的水溶液通称福尔马林。甲醛是原浆毒物，能与蛋白质结合，吸入高浓度甲醛后，会出现呼吸道的严重刺激和水肿，皮肤直接接触甲醛，可引起皮炎、色斑、坏死。实验中注意勿吸入甲醛蒸气或与皮肤接触。八、思考题（选做）：（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降？实验中如何掌握好缩醛度？（2）产物为什么要调节PH值？以多少为宜？（3）为什么要掌握适宜的原料比“酸加太多、对产品有何影响？（4）试讨论缩醛反应的机理及催化剂作用？衡水学院应用化学系教案纸实验三苯丙乳液的制备一、实验目的1.理解乳液聚合原理。2.掌握苯丙乳液的合成操作方法。3.熟悉聚合反应装置的安装。二、产品特性与用途苯丙乳液是苯乙烯、丙烯酸酯类、丙烯酸类的多元共聚物的简称，是一大类容易制备、性能优良、应用广泛且符合环保要求的聚合物乳液。苯丙乳液对颜料的粘接能力强，耐水性、耐碱性、耐光性和耐候性较好，施工性能优良。三、实验原理合成苯丙乳液的共聚单体中，苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯为硬单体，赋予乳胶膜内聚力而使其具有一定的硬度、耐磨性和结构强度；丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯等为软单体，赋予乳胶膜以一定的柔韧性和耐久性；丙烯酸为功能性单体，可提高附着力、润湿性和乳液的稳定性，还使乳液具有一定的反应特性，如亲水性和交联性等。除了丙烯酸以外，功能性单体还有丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯腈等。本实验用苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸进行四元乳液共聚，合成苯丙乳液。用过硫酸钾作为聚合引发剂，采用阴离子型十二烷基硫酸钠和非离子型OP-10为混合乳化剂。聚合工艺采用单体预乳化法，并连续滴加预乳化单体和引发剂溶液。四、主要仪器与药品1.主要仪器四口瓶、球形冷凝管、滴液漏斗（两支）、Y形管、电动搅拌装置、温度计、水浴。2.主要药品苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、OP-10、十二烷基硫酸钠、碳酸氢钠、过硫酸钾、氨水。五、实验内容1.单体预乳化在500mL圆底烧瓶中，加入100mL水，1.5g碳酸氢钠，3.4g十二烷基硫酸钠，3.4gOP-10，搅拌溶解后再依次加入2.7g（2.7mL）丙烯酸，12.7g（13.2mL）甲基丙烯酸甲酯，27.5g（31.1mL）丙烯酸丁酯，28.3g（31.4mL）苯乙烯，室温下搅拌乳化30min。2.聚合⑴称取1.5g过硫酸钾于锥形瓶中，用30mL水溶解配成引发剂溶液，置于冰箱中备用。⑵在如图所示装置中，在四口瓶中加入40mL单体预乳化液，搅拌并升温至78℃后滴加8mL引发剂溶液，约20min滴完。⑶同时分别滴加剩余的单体预乳化液和14mL引发剂溶液，2.5h内滴完。⑷在30min内滴完剩余的8mL引发剂溶液。⑸缓慢升温至90℃，保温反应1h。⑹冷却反应液至60℃，加氨水调pH至8，出料。六、实验记录苯丙乳液外观：。七、注意事项丙烯酸为有刺激性辛辣气味的无色液体，有腐蚀性，酸性较强，实验时注意正确操作。八、思考题怎么检验苯丙乳液的稳定性？苯丙乳液聚合反应装置衡水学院应用化学系教案纸实验四食品防腐剂--丙酸钙的合成一、实验目的1.熟悉防腐剂丙酸钙的制备方法。2.掌握利用减压浓缩方法获得水溶性固体的操作。二、产品特性与用途水溶性食品防腐剂丙酸钙是白色结晶,无臭,微溶于乙醇易溶于水,虽其防腐作用较弱,但因为它是人体正常代谢中间物,故使用安全.丙酸钙主要用于面包和糕点的防霉.三、实验原理将丙酸与氧化钙或碳酸钙反应即可得丙酸钙，本实验反应如下：CaO+H2O---Ca（OH）22CH3CH2COOH+Ca（OH）2----（CH3CH2COO）2Ca+2H2O四、主要仪器与药品主要仪器：搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗、三口烧瓶、温度计、水浴锅。主要药品：丙酸、氧化钙五、实验内容在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三口烧瓶中，加入6mL蒸馏水和5.6g（0.1mol）氧化钙，搅拌使反应完全，然后在搅拌下由滴液漏斗缓慢滴加15g（0.2mol）丙酸。滴加完毕，取下滴液漏斗并装上温度计，温度计下端没入液面。升温到80~100℃并保温反应3~3.5h（当反应液pH值为7~8时即为反应终点）。趁热过滤，得到丙酸钙水溶液。将丙酸钙水溶液移入圆底烧瓶中并组成减压蒸馏装置，加热减压浓缩到有大量细小晶粒析出为止，冷却，抽滤，烘干，得到白色结晶的丙酸钙。六、数据处理m=g，产率=七、注意事项1丙酸的滴加速度要缓慢2称取丙酸时如不小心溅到皮肤上要快速用水冲洗思考题1反应的终点如何控制？2理论产量，产率，转化率有何区别？真空蒸馏装置1.安装真空蒸馏的仪器时，必须选择大小合适的橡皮塞，最好选用磨口真空蒸馏装置。2.蒸馏液内含有大量的低沸点物质，需先在常压下蒸馏，使大部分防物蒸出，然后用水泵减压蒸馏，使低沸点物除尽。3.停止加热，回收低沸物，检查仪器各部分连接情况，使之密合。4.开动油泵，再慢慢关闭安全阀，并观察压力计上压力是否到达要求，如达不到要求，可用安全阀进行调节。5.待压力达到恒定合乎要求时，再开始加热蒸馏瓶，精馏单体时，应在蒸馏瓶内加入少许沸石（一般使用油浴，其温度高于蒸馏液沸点的20～30℃，难挥发的高沸点物在后阶段可高30～50℃）。6.蒸馏结束，先移去热源，待稍冷些，再同时逐渐打开安全活塞，等压力计内水银柱平衡下降时，停止抽气，等系统内外压力平衡后，拆下仪器，冼净。衡水学院应用化学系教案纸实验五阳离子表面活性剂—十二烷基二甲基苄基氯化铵的制备一、实验目的：1．掌握季铵盐型阳离子表面活性剂的制备原理及方法2．了解季铵盐型阳离子表面活性剂的性质和用途二、性质与用途十二烷基二甲基苄基氯化铵又称为均染剂TAN、DDP、吉尔灭、1227表面活性剂等。产品为无色或淡黄色透明黏稠状液体，易溶于水，不溶于非极性溶剂，具有良好的泡沫性和化学稳定性，耐冻、耐酸、耐硬水，还具有杀菌、乳化、抗静电柔软调理等多种性能，是一种季铵盐型阳离子表面活性剂。本品用做餐馆、酿酒厂、食品加工厂等处的消毒杀菌剂，也可用做游泳池的杀藻、杀菌剂，油田助剂，阳离子染料和腈纶染色的缓染均染剂，织物柔软剂、抗静电剂，石油化工装置的水质稳定剂等。国内应用比较普遍，使用时掺入少许非离子表面活性剂，杀菌效果更强。三、实验原理阳离子表面活性剂在水溶液中解离后，生成带正电荷的活性基团。按化学结构可分为（伯、仲、叔）胺盐、季铵盐、胺氧化物等。应用较多的是胺盐和季铵盐两大类，胺盐和季铵盐在制备方法和性质上有很大区别，在酸性介质中，胺盐和季铵盐都易溶于水，但在碱性介质中只有季铵盐可溶于水。胺盐直接由伯、仲、叔胺与各种酸反应制取，反应极易进行；季铵盐一般需要由叔胺和烷基化剂反应才能制备，反应较难进行。阳离子表面活性剂一般是具有长链烷基的