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例1、(2000广东卷)22．（4分）回答下面问题：（1）在进行沉淀反应的实验时，如何认定沉淀已经完全？答：________________________________________________________________________________________________。（2）中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的操作是答:_____________________________________________。答案:(1)在上层清液中（或取少量上层清液置于小试管中），滴加沉淀剂，如果不再产生沉淀，说明沉淀完全。(2)向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过沉淀物，等水流完后，重复操作数次。例2、(01全国卷)19．（6分）回答下面问题：（1）分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用什么方法？（2）在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法。答案:（1）蒸馏方法。（2分）（2）取一支小试管，打开分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液体，往其中加入少量水，如果加水后，试管中的液体不分层，说明分液漏斗中，下层是“水层”，反之，则上层是水层。（4分）例3、(01广东卷)19．（14分）长期存放的亚硫酸钠可能会被部分氧化，现通过实验来测定某无水亚硫酸钠试剂的纯度。实验步骤如下：①称量ag样品，置于烧杯中。②加入适量蒸馏水，使样品溶解。③加入稀盐酸，使溶液呈强酸性，再加过量的BaCl2溶液。④过滤，用蒸馏水洗涤沉淀。⑤加热干燥沉淀物。⑥将沉淀物冷却至室温后，称量。⑦重复⑤、⑥操作直到合格，最后得到bg固体。回答下面问题：（1）本实验中是否能用Ba(NO3)2代替BaCl2？。其理由是。（2）步骤③中加盐酸使溶液呈强酸性的目的是：。（3）步骤⑦的“合格”标准是：。（4）实验测得样品中无水亚硫酸钠的质量分数是：（列出算式，不需化简）答案:（1）不能在酸性溶液中，NO3－能将SO32-氧化成SO42-，造成结果错误。（2）保证得到的沉淀都是BaSO4，没有BaSO3（3）连续两次称量的质量不变。（4）(ag－142g·mol－1×[bg/(233g·mol－1)]×(1/ag)×100％（1）如何检查装置的气密性？______。（2）以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤；①调整量筒内外液面高度使之相同；②使试管和量筒内的气体都冷却至室温；③读取量筒内气体的体积。这三步操作的正确顺序是：_________________________（请填写步骤代号）例4、(01全国卷)20．（13分）某学生利用氯酸钾分解制氧气的反应，测定氧气的摩尔质量。实验步骤如下：①把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀，放入干燥的试管中，准确称量，质量为ag。②装好实验装置。③检查装置气密性。④加热，开始反应，直到产生一定量的气体。⑤停止加热（如图，导管出口高于液面）。⑥测量收集到气体的体积。⑦准确称量试管和残留物的质量为bg。⑧测量实验室的温度。⑨把残留物倒入指定的容器中，洗净仪器，放回原处，把实验桌面收拾干净。⑩处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。（4分）回答下列问题：（3）测量收集到气体体积时，如何使量筒内外液面的高度相同？（4）如果实验中得到的氧气体积是cL（25℃、1.01×l05Pa），水蒸气的影响忽略不计，氧气的摩尔质量的计算式为（含a、b、c，不必化简）：M(O2)=__________________________________________。答案：（1）将导管的出口浸入水槽的水中，手握住试管，有气泡从导管口逸出，放开手后，有少量水进入导管，表明装置不漏气。（3分）（2）②①③（3分）（3）慢慢将量筒下移。（3分）（4）例5、（05江苏）19．（10分）请按要求填空：（1）下列实验操作或对实验事实的叙述正确的是（填序号）①用稀HNO3清洗做过银镜反应实验的试管；②配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入到浓硝酸中，并不断搅拌；③用碱式滴定管量取20.00mL0.1000mol/LKMnO4溶液；④用托盘天平称取10.50g干燥的NaCl固体；⑤不慎将苯酚溶液沾到皮肤上，立即用酒精清洗；⑥用瓷坩埚高温熔融Fe(CrO2)2和Na2CO3的固体混合物；⑦向沸腾的NaOH稀溶液中滴加FeCl3饱和溶液，以制备Fe(OH)3胶体；⑧配制Al2(SO4)3溶液时，加入少量的稀硫酸。答案:（1）①②⑤⑧（2）为了确定乙醇分子的结构简式是CH3—O—CH3还是CH3CH2OH，实验室利用如图所示的实验装置，测定乙醇与钠反应（△H＜0）生成氢气的体积，并据此计算乙醇分子中能与金属钠反应的氢原子的数目。试回答下列问题：问题:①指出实验装置中的错误②若实验中用含有少量水的乙醇代替相同质量的无水乙醇，相同条件下，测得的氢气体积将（填“偏大”、“偏小”或“不变”）③请指出能使该实验安全、顺利进行的关键实验步骤（至少指出两个关键步骤）答案:（2）①广口瓶中进气导管不应插入水中，排水导管应插至广口瓶底部②偏大③检查实验装置的气密性；加入稍过量的金属钠；从漏斗中缓慢滴加无水乙醇。⑷步骤⑤的目的是_________________________________。⑸步骤⑦的目的是_______________________。⑹试样中纯碱的质量分数的计算式为___________________。⑺还可以用其它实验方法测定试样中纯碱的质量分数。请简述一种不同的实验方法。⑴在用托盘天平称量关品时，若天平指针向左偏转，说明____。⑵装置中干燥管B的作用是_____________________________。⑶如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果_________________（填偏高、偏低或不变）。例6、（全国卷I）28．已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，为测定试样中纯碱的质量分数，可用右图中的装置进行实验。主要实验步骤如下：①按图组装仪器，并检验装置的气密性②将ag试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液③称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到bg④从分液漏斗滴入6mol·L—1的硫酸，直到不再产生气体时为止⑤从导管A处缓缓鼓入一定量的空气⑥再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到cg⑦重复步骤⑤和⑥的操作，直到U型管的质量基本不变，为dg请填空和回答问题：a44b)-d106（答案:（1）样品重，砝码轻（2）防止空气中的CO2和水气进入U型管中（3）偏高（4）把反应中的CO2全部导入U型管中（5）判断反应中的CO2是否全部排出，并被U型管中的碱石灰吸收（6）(7)取一定量的纯碱试样，溶入适量的蒸馏水中，加入足量的BaCl2溶液，过滤、洗涤、干燥、称量滤渣（BaCO3）（或其它合理答案）×100%例7、(2000广东卷)23．（12分）某液态卤代烷RX（R是烷基，X是某种卤素原子）的密度是ag·cm－3。该RX可以跟稀碱发生水解反应生成ROH（能跟水互溶）和HX。为了测定RX的分子量，拟定的实验步骤如下：①准确量取该卤代烷bmL，放入锥形瓶中。②在锥形瓶中加入过量稀NaOH溶液，赛上带有长玻璃管的塞子，加热，发生反应。③反应完成后，冷却溶液，加稀HNO3酸化，滴加过量AgNO3溶液得到白色沉淀。④过滤、洗涤、干燥后称重，得到固体cg。回答下面问题：（1）装置中长玻璃管的作用是___________________。（2）步骤④中，洗涤的目的是为了除去沉淀上吸附的__离子。（3）该卤代烷中所含卤素的名称是_，判断的依据是__。（4）该卤代烷的分子量是______________（列出算式）。（5）如果在步骤②中，加HNO3的量不足，没有将溶液酸化，则步骤④中测得的c值（填下列选项代码）_____________。A．偏大B．偏小C．不变D．大小不定答案：(1)防止卤代烷挥发（或答冷疑）(2)Ag+,Na+和NO3-(说明：答出Ag+就给2分；只答Na+和NO3-给1分cba5.143(4)A(3)例8、(05上海)26、（B）某化学课外小组用右图装置制取溴苯。先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。(1)写出A中反应的化学方程式(2)观察到A中的现象是。(3)实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是写出有关的化学方程式。(4)C中盛放CCl4的作用是(5)能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。另一种验证的方法是向试管D中加入，现象是答案:(1)C6H6+Br2C6H5Br+HBr↑(2)反应液微沸有红棕色气体充满A容器(3)除去溶于溴苯中的溴Br2+2NaOH→NaBr+NaBrO+H2O或2Br2+6NaOH→5NaBr+NaBrO3+3H2O(4)除去溴化氢气体中的溴蒸气石蕊试液，溶液变红色（其他合理答案都给分）例9、（全国卷Ⅱ）28．（16分）下图中的实验装置可用于制取乙炔。请填空：⑴图中，A管的作用是制取乙炔的化学方程式是。⑵乙炔通入KMnO4酸性溶液中观察到的现象是，乙炔发生了反应。⑶乙炔通入溴的CCl4溶液中观察到的现象是，乙炔发生了反应。⑷为了安全，点燃乙炔前应，乙炔燃烧时的实验现象是。答案:⑴调节水面的高度以控制反应的发生和停止CaC2＋2H2O＝C2H2↑＋Ca(OH)2⑵KMnO4溶液褪色氧化⑶溴的CCl4溶液褪色加成⑷检查乙炔的纯度火焰明亮并伴有浓烈的黑烟（每空2分，共16分）盐0℃10℃20℃30℃40℃50℃60℃100℃NaCl35.735.836.036.336.637.037.339.8NH4HCO311.915.821.027.0—①———NaHCO36.98.19.611.112.714.516.4—NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.377.3例10、（05天津）28．根据侯德榜制碱法原理并参考下表的数据，实验室制备纯碱Na2CO3的主要步骤是：将配制好的饱和NaCl溶液倒入烧杯中加热，控制温度在30-35℃，搅拌下分批加入研细的NH4HCO3固体，加料完毕后，继续保温30分钟，静置、过滤得NaHCO3晶体。用少量蒸馏水洗涤除去杂质，抽干后，转入蒸发皿中，灼烧2小时，得Na2CO3固体。四种盐在不同温度下的溶解度（g/100g水）表注:35℃NH4HCO3会有分解请回答:⑴反应温度控制在30—35℃，是因为若高于35℃，则_____，若低于30℃，则_，为控制此温度范围，采取的加热方法为_。⑵加料完毕后，继续保温30分钟，目的是________。静置后只析出NaHCO3晶体的原因是_________。用蒸馏水洗涤NaHCO3晶体的目的是除去_杂质（化学式表示）⑶过滤所得的母液中含有____（以化学式表示），需加入___，并作进一步处理，使NaCl溶液循环使用，同时可回收NH4Cl⑷测试纯碱产品中NaHCO3含量的方法是：准确称取纯碱样品Wg，放入锥形瓶中加蒸馏水溶解，加1—2滴酚酞指示剂，用物质的量浓度为c（mol/L）的HCl溶液滴定至溶液由红色到无色（指示CO32-+H+==HCO3-反应的终点），所用HCl溶液的体积为V1mL，再加1—2滴甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定至溶液由黄变橙，所用HCl溶液总体积为V2mL。写出纯碱样品中NaHCO3质量分数的计算式：NaHCO3%=______________________________。答案：⑴NH4HCO3分解/反应速率降低/水浴加热⑵使反应充分进行/NaHCO3的溶解度最小/NaClNH4ClNH4HCO3⑶NaHCO3NaClNH4ClNH4HCO3/HCl⑷