第十一章 电子显微图像的解释

第十一章电子显微图象的解释安徽工业大学材料科学与工程学院袁晓敏联系电话：2311615E-mail:[e-mail]前言11.1电子显微镜的图像分析－质厚衬度衬度：被眼睛或各种记录材料所能区分的光强度的差别。对于透射电子显微镜来说，图像来源于电子与物质的相互作用。而图像的衬度来源于各部分物质与电子相互作用后投射到荧光屏上或是底片上电子强度的差别。11.1.1一个原子与电子的相互作用当一个电子射向原子时，由于受到核内电场的作用而发生散射，如图所示：设：rn为电子距核中心的距离,称瞄准半径.α为散射角经计算：nUrZe电子受原子的散射示意讨论：(1)Z越大，α越大。即原子序数越大的原子对电子散射能力越大，大角度散射的电子就越多。(2)rn越小，α越大。即当原子密度大时，瞄准半径就越小，对电子散射能力越大，就是说原子密度大的材料产生大角度散射的电就越多。当在原子后面加一光栏时，那么所能通过电子最大散射角α就确定了。电镜衬度像的形成示意为了确保透射电子显微镜的高分辨本领，采用小孔径角成像。它是通过在物镜背焦平面上沿径向插人一个小孔径的物镜光阑来实现的，如图所示。结果，把散射角大于α的电子挡掉，只允许散射角小于α的电子通过物镜光栏参与成像。当在原子后面加一光栏时，那么所能通过电子最大散射角就确定了，如图所示：11.1.2质厚衬度定义:质厚衬度——对于无定形或非晶体试样，电子图像是由于试样各部分的密度、质量Z和厚度t不同形成的，这种衬度称之为质厚衬度.ABAB厚度不同：原子序数不同：11.1.3复型样品衬度的改善对于复型试样来说，其衬度来源主要是质厚衬度。复型膜试样虽有一定的厚度差别，但由于整个试样的密度、质量基本一样，衬度很小。一般的情况，通过以一定的角度投影(蒸发)密度较大的重金属原子，如Cr、Au等，以增加试样不同部位的密度、质量的差别，从而大大改善图像的衬度。C呈90o角喷碳Cr呈45o角投影二级复型喷碳及投影示意12131石墨电极2镀膜金属3试样台11.2晶体材料的图像衬度11.2.1概述TEM是作为高放大倍率的显微镜产生的，但在初期由于加速电压的限制，仅限于对材料进行间接的、半间接的样品进行分析:间接的样品——复型半间接的样品——萃取复型其次:TEM的显微图像不是实际样品的直观反映。由于没有正确的理论指导，不能对所得到的显微图像进行正确分析，这给电子衍射方法、显微分析方法带来了一定的限制。在TEM研究中将图像与选区电子衍射结合起来便能进一步地把形貌与结构结合起来对晶体缺陷、界面、相变等现象进行研究。电子显微图像取决于入射电子与样品的相互作用，相互作用的结果是使得透射电子束强度发生了变化，造成强度的不均匀分布，即所谓衬度。概括地讲衬度有两种：(1)振幅衬度a.质厚衬度：样品中散射能力的不同。b.衍射衬度：样品中各部分满足布拉格条件的程度不同，形成各部分衍射强度的差异。(2)相位衬度具有周期结构的晶体相当于一个立体光栅，由于各部分次级波阵面的位相存在差异，因而在相平面上各点干涉结果也不同，由此便形成了一种强度的再分布，这种衬度便是相位衬度。11.2.2电子显微图像衬度11.2.3薄晶体样品的成像原理——衍射衬度非晶态复型样品是依据“质量厚度衬度”的原理成像。而晶体薄膜样品的厚度大致均匀，并且平均原子序数也无差别。因此图像的质厚衬度是不存在或者很小。那么对于簿晶体试样来说其衬度是如何形成的呢？对薄晶体而言：(1)单一的多晶体：位向不同(2)多相的多晶体：位向、结构、散射能力不同因此，对于均匀入射的入射电子束而言，各个晶体相对于入射的位向就不同，满足衍射的条件（满足的程度）不同。在相同的入射强度下，衍射束强度总和与透射束的强度分配比例就不同。所以，利用衍射束或透射束成像，各个晶体的图像强度就不同，这种图像的衬度来源叫做：衍射衬度设想一下，在我们视场范围内有两块晶体A、B,两块晶体A、B处于如下状态：(1)B晶粒某一晶面(HKL)处于布拉格衍射位置，而其它晶面远离布拉格位置，即对B晶粒来说有透射束IBT及衍射束IBD.。即：IBT=I0-IBD(2)A晶粒中所有晶面均远离布拉格位置，此时对于A晶粒来说没有衍射束，即:IAT=I0，IAD=0在透射电镜的后焦面上有一物镜光阑，通过移动光阑让不同的电子束通过就可得到不同的衍衬象。(1)去掉光栏让透射束、衍射束都通过，此时在像平面上A、B两晶粒没有变化，故没有衬度。无衍射衬度的明场像(2)如图加入光栏仅让透射束通过，那么通过光栏成像仅是A、B两晶粒的透射斑，对A、B两晶粒,参与成像的电子束强度：B：IB=IBT＝I0-IBDA：IA=IAT=I0这种只让透射束通过而挡住衍射束得到的图像叫做明场像，即明场成像方法(BF)明场形成示意(3)如果将光栏移动一下(或倾斜电子束，将衍射束移到中心），只让衍射斑通过而当住透射斑，此时：A：IA=0B：IB=IBD这种利用衍射束成像的方法就叫做暗场成像方法，所得到的像叫做暗场像(DF)。暗场形成示意纳米CeO2颗粒的明场像与暗场像的对应碳钢中的珠光体形貌（明场像）微合金钢中析出的V(C,N)粒子（明场像）(a)(b)(a)屈氏体组织(b)低碳贝氏体组织明场像11.3消光距离11.3.1消光现象入射电子受原子强烈的散射作用，因而在晶体内入射电子所形成的透射波和衍射波之间的相互作用实际上是不容忽视的。假定：衍射条件处于简单的双光束条件下；即：晶体的某一(hkl)晶面处于精确的布拉格位向时，入射波只被激发成为透射波和(hkl)晶面的衍射波的情况下，考虑一下这两个波之间的相互作用。对于透射波来说：随着电子波在晶体内深度方向上传播，透射波强度不断减弱，则相应的强度转移到衍射波方向，使衍射波的强度不断增大，，当电子波在晶体内传播到一定深度时，由于足够的原子或晶胞参与了散射，将使透射波的振幅Φ0下降为零，全部能量转移到衍射方向使衍射波振幅Φg上升为最大，它们的强度I0=Φ02和Ig=Φg2也相应地发生转移。对于衍射波来说：由于入射被与(hkl)晶面交成严格的布拉格角θ。那么由入射被激发产生的衍射波也与该晶面交成同样的角度。于是在晶体内逐步增强的衍射被也必将作为新的入射波激发同一晶面的二次衍射，其方向恰好与透射被的传播方向相同。随着电子波在晶体内深度方向上的进一步传播，则第二阶段的能量转移过程将以相反的方式重复，衍射被的强度逐渐下降而透射波的强度相应增大。这种尽管满足衍射条件，但由于透射束、衍射束之间发生的动力学互相作用，使得电子波在晶体内传播时发生的衍射波、透射波的强度交替互补变化的现象称之为消光现象11.3.2消光距离定义：由于透射束、衍射束相互作用，使得其强度IT和Ig在在晶体深度方向上发生周期性的振荡深度周期叫做消光距离，记作ζg。理论推导结果表明：式中：d：晶面间距，n：原子面上单位面积内所含晶胞数θ：布拉格角，λ：入射电子波波长，Fg：结构因子由于晶胞的体积VC=d(1/n)，则：ggnFdcosgcgFVcos几种晶体100KV加速电压下的消光距离ζg(nm)11.4衍衬像的运动学解释（简介）11.4.1概述薄晶体电子显微图像的衍射衬度可用运动学理论或动力学理论来解释。运动学理论：(1)不考虑衍射束和人射束之间的相互作用，也就是说两者间没有能量的交换。当衍射束的强度比人射束小得多时，这个条件是可以满足的。即：试样很薄，并且偏离矢量较大。(2)不考虑电子束通过样品时引起的多次反射和吸收。动力学理论：(1)考虑衍射束和人射束之间的相互作用。(2)不考虑电子束通过样品时引起的多次反射和吸收。基本理论有：双束动力学理论、多束动力学理论11.4.2运动学理论的基本假设(1)双光束近似除透射束外只存在一束较强的衍射束。这束较强衍射束的衍射条件是：反射面接近布拉格条件，但不是精确符合布拉格条件。目的：不考虑相互作用衍射束的强度和透射束的强度之间有互补关系，即：I0=IT+ID。(2)柱体近似将成像区域看成是一个个成像单元组成，成像单元缩小到和一个晶胞相当的尺度。透射束和衍射束都只能在—个和晶胞尺寸相当的晶柱内通过，相邻晶柱内的衍射波不相干扰。目的：只样每个晶柱底部的衍射强度就相当于晶体下表面每一个像点的衍射强度(衬度)。这种把薄晶体下表面上每点的衬度和晶柱结构对应起来的处理方法称为柱体近似。11.4.3理想晶体的衍射强度对于厚度为t的完整晶体来说，晶体下表面的衍射振幅等于上表面到下表面各层原子面在衍射方向的衍射波振幅叠加的总和。经计算可得：式中：φ＝2πK’·r：r处的位向差n：原子面上单位面积内所含晶胞数ζg：消光距离双束近似条件下：K’=k’-k=g+s，φ＝2πK’·r＝2πsz通过积分计算可得：柱体柱体柱体igigriKggeieFineFincoscos'222222222)()(sin1)()(sin)(sinstsIstsIestsgTggggstigg透射强度：衍射强度：衍射振幅：11.4.4理想晶体衍衬运动学基本方程的应用(一)等厚条纹(衍射强度随样品厚度的变化)如果晶体保持在确定的位向，则衍射晶面偏离矢量S保持恒定，此时：每一亮暗周期代表—个消光距离的大小，此时：tg=ζg=1/s因为同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫做等厚条纹。)(sin1222tssIgg倾斜晶界的等厚纹（GaAs)(二)等倾条纹（衍射强度随s变化）如果把没有缺陷的等厚薄晶体稍加弯曲，此时薄晶体的厚度可视为常数，而晶体内处在不同部位的衍射晶面因弯曲而使得衍射偏离矢量s发生改变。这种明暗变化是由于晶体弯曲引起的消光条纹，它们同一条纹上晶体偏离矢量的数值是相等的，所以这种条纹被称为等倾条纹2222)()(sinstsIggGaAs材料的等倾纹11.4.5非理想晶体的衍射衬度电子穿过非理想晶体的晶柱后，晶柱中存在缺陷地方，晶柱会发生畸变，畸变的大小和方向可用缺陷矢量R来描述，相位角的表达通式为：φ’＝2πK’·(r+R)=2π(g+s)·(r+R)=2π(gr+gR+sr+sR)＝2π(sr+gR)令：α＝2πgR，则：φ’＝φ＋α所以：由此可见，由于晶体内存在缺陷而引入了一个附加位相角。因此无缺陷晶柱与有缺陷晶柱底部衍射波振幅存在差别，可放映出晶体缺陷引起的衍射衬度。柱体)(iggei可用运动学理论近似解释的晶体缺陷形成图像线缺陷(1)螺旋位错柏格氏矢量b与位错线平行R=bβ/2π(2)刃位错柏格氏矢量b与位错线垂直位错像面缺陷(1)层错(2)孪晶本章重点1、质厚衬度的定义与形成机理2、质厚衬度的获得与改善方法3、衍射衬度的定义与形成机理4、衍射衬度的获得，明场像、暗场像的含义5、何谓消光现象？消光距离的意义。6、运动学理论解释薄晶体图像的适用范围7、等厚纹、等倾纹的形成机理与图像特点作业（1）134页第1到第6题（2）160页第1到第5题（3）182页第1到第5题