温度对莫来石-SiC- Al2O3纳米复合材料制备的影响[2]

莫来石-SiC-Al2O3复合材料的制备以及性能测试第一组：柴大霞唐建周妤莲崔嵬目录一、引言二、实验方案设计三、实验结果与讨论四、结论引言一、问题由来氧化铝陶瓷具有机械强度高、硬度大、耐磨、耐高温、耐腐蚀、电绝缘性高和介电损耗低等特点，由于其在应力作用下难以发生塑性变形和位错滑移，所以具有高脆性和均匀性差等致命弱点，影响了它的应用。因此，提高氧化铝陶瓷的韧性是急待解决的重要问题。二、解决方法通过多相复合来改善材料的相关性能是材料改性的重要手段之一。目前常用的方法有两大类。一类是采用机械或物理化学的方法。这种方法是在陶瓷基体中直接加入第二相(增韧增强剂)，即在基体的粉末中加入第二相的纤维、晶须或颗粒混合后烧结。由于第二相和基体之间的差异，颗粒的分布均匀性较难解决，影响了其发展应用。另一类是利用主晶相和基质之间的物理化学反应，在二者之间的晶界上原位生成第二相或弥散相，即原位反应，由于原位反应具有热力学稳定性、易获得超细高纯的原位反应物和优良的界面结合状态等优点。目前，得到了学者广泛的关注与研究。本课题主要采用了原位反应的机理，从而制备相关的复合陶瓷材料。三、实验设计思路混合氧化反应烧结将亚微米级SiC和Al2O3均匀混合压制成坯体，再将坯体氧化处理使SiC粒子部分氧化，亚微米级SiC颗粒氧化，即发生化学反应：SiC+2O2→SiO2+CO2，使得SiC颗粒的表层部分氧化生成SiO2，然后把经过氧化后的SiO2与Al2O3在无压烧结的情况下发生原位反应，从而生成莫来石颗粒相(3Al2O3•2SiO2)。四、主要研究内容本论文采用工业中广泛应用的亚微米级氧化铝粉和碳化硅作为原材料，利用原位反应机理，采用单面加压的形式，无压烧结制备Al2O3/SiC复合陶瓷，并通过X-ray分析莫来石化的程度，用SEM观察断面形貌，用维氏硬度计测量其表面硬度、以及膨胀率（线变化）等方面的性能。实验方案设计一、拟采取的技术路线为了减少实验次数，提高效率，本实验拟采用四因素三水平的正交设计实验，具体实验如下表所示：二、实验方案的制定所在列1234因素温度时间结合剂配比实验114004水6：94实验214006纸浆废液8：92实验314008淀粉10：90实验415004纸浆废液10：90实验515006淀粉6：94实验615008水8：92实验716004淀粉8：92实验816006水10：90实验916008纸浆废液6：94三、温度制度的制定heatingcurveofexperimentone12015015030024002004006008001000120014001600120150150300240holdingtime(minute)temperature(℃)heatingcurveofexperimenttwo12015015030036002004006008001000120014001600120150150300360holdingtime(minute)temperature(℃)heatingcurveofexperimentthree12015015030048002004006008001000120014001600120150150300480holdingtime(minute)temperature(℃)heatingcurveofexperimentfour12015015042024002004006008001000120014001600120150150420240holdingtime(minute)temperature(℃)heatingcurveofexperimentfive12015015042036002004006008001000120014001600120150150420360holdingtime(minute)temperature(℃)heatingcurveofexperimentsix12015015042048002004006008001000120014001600120150150420480holdingtime(minute)temperature(℃)heatingcurveofexperimentseven120150150540240020040060080010001200140016001800120150150540240holdingtime(minute)temperature(℃)heatingcurveofexperimenteight120150150540360020040060080010001200140016001800120150150540360holdingtime(minute)temperature(℃)heatingcurveofexperimentnine120150150540480020040060080010001200140016001800120150150540480holdingtime(minute)temperature(℃)heatingcurveofexperimentone12015015030024002004006008001000120014001600120150150300240holdingtime(minute)temperature(℃)烧成试样整体图四、烧成制品实验结果与讨论一、XRD分析由右直观分析表可知：温度对莫来石化影响最大，其次是配比，时间和结合剂。所在列1234莫来石含量因素温度时间结合剂配比结果实验111110实验212223实验3133310实验4212350实验5223130实验6231230实验7313240实验8321340实验933210均值14．33330．00023．33310．000均值236．66724．33317．66724．333均值326．66713．33326．66733．333极差32．33416．6679．00023．3369个实验的X衍射图谱时间温度14001500160040．00050．00040．00063．00030．00040．000810．00030．0000．000温度和时间交互作用表效应曲线图结合剂温度（℃）140015001600水0.00030.00040.000纸浆废液3.00050.0000.000淀粉10.00030.00040.000温度和结合剂作用表以上图表此分别得结论：温度对莫来石的生成影响最大，其次是配比，保温时间和结合剂。并以1500℃保温4小时配比为10：90的纸浆废液制备的复合陶瓷生成的莫来石的含量最高，可达到50%（如下图所示）。所在列1234维氏硬度值因素温度时间结合剂配比实验结果实验11111215.7实验21222373.7实验31333154.1实验42123547.5实验52231420.8实验62312353实验73132464.9实验83213279.6实验93321626.9均值1247.833409.367282.767421.133均值2440.433358.033516.033397.200均值3457.133378.000346.600327.067极差209.30051.334233.26694.066所在列234温度（℃）因素时间（小时）结合剂-维氏硬度1400实验14水215﹒71400实验26纸浆废液373﹒7.1400实验38淀粉154﹒11500实验44纸浆废液547﹒51500实验56淀粉420﹒81500实验68水3531600实验74淀粉464﹒91600实验86水279﹒61600实验98纸浆废液626﹒9二、维氏硬度分析与讨论直观分析表实验结果表所在列1234维氏硬度值因素温度时间结合剂配比实验结果实验11111215.7实验21222373.7实验31333154.1实验42123547.5实验52231420.8实验62312353实验73132464.9实验83213279.6实验93321626.9均值1247.833409.367282.767421.133均值2440.433358.033516.033397.200均值3457.133378.000346.600327.067极差209.30051.334233.26694.066直观分析表结合剂温度（℃）140015001600水215.700353.000279.600纸浆废液373.700547.500626.900淀粉154.100420.800464.900效应曲线图温度和结合剂交互作用表结合剂温度（℃）140015001600水215.700353.000279.600纸浆废液373.700547.500626.900淀粉154.100420.800464.900效应曲线图时间（小时）温度（℃）1400150016004215.700547.500464.9006373.700420.800279.6008154.100353.000626.900温度和结合剂交互作用表温度和时间交互作用表扫描电镜图SiCSiCMAMAA断口形貌的SEM分析ASiCMA线变化分析所在列1234维氏硬度值因素温度时间结合剂配比实验结果实验11111215.7实验21222373.7实验31333154.1实验42123547.5实验52231420.8实验62312353实验73132464.9实验83213279.6实验93321626.9均值1247.833409.367282.767421.133均值2440.433358.033516.033397.200均值3457.133378.000346.600327.067极差209.30051.334233.26694.066时间温度14001500160041.8235.1404.05064.3595.4422.59881.5893.3637.394结合剂温度140015001600水1.8233.3632.598纸浆废液4.3595.1407.394淀粉1.5895.4424.050效应曲线图温度和时间交互作用表温度和结合剂交互作用表结论温度对莫来石化的影响最大，其次是配比，保温时间和结合剂．从效应图尤为明显．以1５00℃结合剂为纸浆废液保温４个小时的组合为最好．其莫来石含量可达５０％．从扫描电镜可以看出与我们的设计模型一致，莫来石的粒度很小，可以达到亚微米级，如果借助透射电镜有望观察到更微小的莫来石．结合剂对生成的复合陶瓷的维氏硬度影响最大，其次是温度，配比和保温时间。从效应曲线图上表现尤为明显，以纸浆废液结合剂为最好，但可以进一步探索结合剂更好的情况。温度以1600℃最好，保温时间越长越好所以最适水平是纸浆废液为结合剂1600℃保温8个小时配比为6：94。从对线变化的正交实验分析：结合剂对线变化影响最大，其次是配比和保温时间，从效应曲线图上表现尤为明显，以纸浆废液结合剂为最好，但可以进一步探索结合剂更好的情况。温度以1600℃最好，保温时间越长越好所以最适水平是纸浆废液为结合剂1600℃保温8个小时配比为6：94。谢谢！不足之处请指正！ByeBye