应用化学实验课程讲义

1三级（综合）化学实验课程讲义张耀谋2010年9月2目录实验一洗洁精的制备实验二固体酒精的制备实验三聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备实验四水溶性酚醛树脂胶粘剂的制备实验五聚丙烯酸酯乳液胶粘剂的制备实验六水蒸馏法提取姜油实验七从果皮中提取果胶及果冻的制备实验八防水剂CR的制备实验九透明皂的制备实验十免水洗手膏的制备实验十一膏霜类护肤化妆品的制备综合设计性实验一用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺（1）：酯交换法制备高级脂肪酸甲酯综合实验二用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺（2）：高级脂肪酸甲酯酰胺化综合实验三用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺（3）：用制得产品配制洗发香波3实验一洗洁精的制备洗洁精（cleaningmixture）又叫餐具洗涤剂或果蔬洗涤剂，洗洁精是无色或淡黄色透明液体。主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜。特点是去油腻性好、简易卫生、使用方便。洗洁精是最早出现的液体洗涤剂，产量在液体洗涤剂中居世界第二位。一、实验目的１、掌握洗洁精的配制方法。２、了解洗洁精各组分的性质及配方原理。二、实验原理设计洗洁精的配方结构时，应根据洗涤方式、污垢特点，以及其他功能要求，具体可归纳为以下几条：1基本原则①对人体安全无害。②能较好地洗净并除去动植物油垢，即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去。③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具。④用于洗涤蔬菜和水果时，无残留物，不影响其外观和原有风味。⑤手洗时，产品发泡性良好。⑥消毒洗涤剂能有效地杀灭有害菌，而不危害人的安全。⑦产品长期贮存稳定性好，不发霉变质。2配方结构特点①洗洁精应制成透明状液体，要设法调配成适当的浓度和粘度。②设计配方时，一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应，以及各种助剂的协同作用。如阴离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚硫酸酯盐与非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚复配后，产品的泡沫性和去污力均好。配方中加入乙二醇单丁醚，则有助于去除油污。加入月桂酸二乙醇酰胺可以增泡和稳泡，可减轻对皮肤的刺激，并可增加介质的粘度。羊毛酯类衍生物可滋润皮肤。调整产品粘度主要使用无机电解质。③洗洁精一般都是高碱性，主要为提高去污力和节省活性物，并降低成本。但ＰＨ不能大于10.5。④高档的餐具洗涤剂要加入釉面保护剂，如醋酸铝、甲酸铝、磷酸铝酸盐、硼酸酐及其混合物。⑤加入少量香精和防腐剂。3主要原料洗洁精都是以表面活性剂为主要活性物配制而成的。手工洗涤用的洗洁精主要使用烷基苯磺酸盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸盐，其活性物的质量分数大约为10%~15%。三、主要仪器和药品电炉、水浴锅、电动搅拌器、温度计（０～１００℃）、烧杯（100ml、150ml）、量筒（10ml100ml）、天平、滴管、玻璃棒。十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)、椰子油酸二乙醇酰胺（6501）、甲醛、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）、香精、ＰＨ试纸、苯甲酸钠、氯化钠、。12四、实验操作1、操作步骤①将水浴锅中加入水并加热，烧杯中加入去离子水加热到６０℃左右。②加入AES并不断搅拌至全部溶解，此时水温要控制在60-65℃。4③保持温度60-65℃，在连续搅拌下加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌至全部溶解为止。再继续加入椰子油酸二乙醇酰胺（6501）,搅拌至全部溶解为止。④降温至40℃以下加入香精，防腐剂，鳌和剂，增溶剂，搅拌均匀。⑤测溶液的酸度，调节酸度至9-10。5。加入食盐调节到所需黏度。调节之前应把产品冷却到市温，调节后既成产品。洗洁精配方质量分数／％十二烷基苯磺酸钠3.0AES（质量分数７０％）5．06501（质量分数7０％）3．0EDTA0．1甲醛0．2苯甲酸钠0．5氯化钠1．0香精适量色素适量去离子水加至100五注意事项AES应慢慢加入水中。AES在高温下极易水解，因此溶解温度不可超过65℃。六思考题１、配制洗洁精有那些原则？２、洗洁精的酸度应控制在什么范围？为什么？实验二固体酒精的制备一、实验目的掌握固体酒精的配制原理和实验方法二、实验用品1．仪器圆底烧瓶（250mL），回流冷凝管，水浴锅，烧杯（100mL）2．药品酒精（工业用酒精95％），硬脂酸，氢氧化钠。三、实验原理酒精的学名是乙醇，易燃，燃烧时无烟无味，安全卫生。由于酒精是液体，较易挥发，携带不方便，所以用作燃料使用存在不便。针对以上缺点，做成固状酒精，降低了挥发性且易于包装和携带，使用更加安全。固体酒精特别适应于某些用途，例如用作火锅燃料和室外野炊的热源，是酒家、旅游者、地质人员、部队及其他野外作业者的必备品。利用硬脂酸钠受热时软化，冷却时又重新固化的性质，将液态酒精与硬脂酸钠搅拌共热，充分混合，冷却后硬脂酸钠将酒精包含其中，成为固状产品。若在配方中加入虫胶、石蜡等物料作为粘结剂，可以得到质地更加结实的固体酒精。由于所用的添加剂均为可燃的有机化5合物，不仅不影响酒精的燃烧性能，而且可以燃烧得更为持久并释放更多的热能。四、实验操作称取0.8g（0.02mol）氢氧化钠加入到250mL圆底烧瓶中，再加入80mL工业酒精和数粒沸石，装置回流冷凝管，水浴加热回流，至固体完全溶解。在100mL烧杯中加入5g（约0.02mol）硬脂酸和20mL酒精，在水浴上温热至硬脂酸全部溶解，然后从冷凝管上端将烧杯中的物料加入到含有氢氧化钠和酒精的圆底烧瓶中，摇动使其混合均匀。回流10min后移去水浴，将圆底烧瓶中的液体倒入烧杯中，冷却至室温后完全固化，从烧杯中取出即得到成品。切一小块产品点燃，观察燃烧情况。实验三聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备一、目的要求(1)了解涂料的基本组成，了解涂料的基本配制过程(2)掌握聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备方法和实验技术二、实验用品1．仪器水浴锅，电动搅拌器，搅拌棒，三口烧瓶（500mL），滴液漏斗（100mL），烧杯（500mL）.2．药品甲醛（36％），聚乙烯醇（聚合度1700），盐酸（37％），氢氧化钠，钛白粉，立德粉，滑石粉，轻质碳酸钙。三、实验原理涂料一般由不挥发分(成膜物质)和挥发分(稀释剂)两部分组成。在物件表面涂后，涂料的挥发分逐渐挥发逸去，留下不挥发分干燥成膜。成膜物质又分为主要成膜物质、次要成膜物质和辅助成膜物质三类。主要成膜物质可以单独成膜，也可以粘结颜料等物质共同成膜，所以也称粘结剂。它是涂料的基础，因此常称为基料、漆料和漆基。涂料的次要成膜物质包括颜料和体质颜料，辅助成膜物质包括各种助剂。建筑物的外墙要经历风吹、日晒、雨淋和温度的起伏变化，许多涂料经受不起这种考验，发生褪色、开裂和脱落。外墙涂料在耐候性、附着力和硬度等方面的性能比内墙涂料有着更高的要求。本实验以聚合度约1700的聚乙烯醇为主要原料，在盐酸的催化下与甲醛反应，生成聚乙烯醇缩甲醛（107胶）。6CH2CHCH2CHOHOH+HCHOHClCH2CHCH2CHOCH2OHOHCH2CHCH2CHOOCH2+CH2CHCH2CHOOHCH2OOHCHCH2CHCH2分子内缩醛分子间（或链段间）缩醛由于聚乙烯醇分子中只有一小部分羟基参加缩醛反应，仍存在着大量的自由羟基，同时部分羟基的缩醛化，破坏了聚乙烯醇分子的规整结构，使生成的这种107胶仍具有较好的水溶性。以107胶为体，加入填料、颜料、消泡剂和防沉淀剂等物料，经充分混合和研磨分散，就称为聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料。将其涂装在墙面上，待水分挥发后，由于聚乙烯醇缩甲醛分子的羟基间的氢键作用力，以及羟基与填料等物质的极性间的作用力，使107胶能与填料、颜料及其它成分牢固地粘附在墙面上，起保护和装饰作用。本实验所制备的涂料，对墙面有较强的粘附力，遮盖力强，硬度高，耐光性和耐水性良好，成本低廉。四、实验操作（1）聚乙烯醇缩甲醛溶液（107胶）的制备在装有电动搅拌、滴液漏斗、温度汁的三口圆底烧瓶中，加入200mL水，搅拌下加入15g聚乙烯醇。加热升温至80～90℃，搅拌至完全溶解。加入浓HCl，调溶液PH值至2，保持温度在90℃左右，在15～20min内滴入5g36%的甲醛，在该温度下继续搅拌反应5～10min。温度降至60℃，滴加NaOH(30%)溶液，调节反应液pH值7.0～7.5，停止对溶液的加热，即得聚乙醇缩甲醛溶液（107胶)。（2）107外墙涂料将以上制得的107胶倾入500mL烧杯中，搅拌下依次加入10g钛白粉、8g立得粉、10g滑石粉、50g轻质碳酸钙和适量的无机颜料，搅拌均匀，必要时加少量水调节稠度，即得到聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料。实验四水溶性酚醛树脂胶粘剂的制备一、实验目的学习胶粘剂的基本知识；掌握水溶性酚醛树脂的制备方法和实验技术二、原料甲醛（27％水溶液），氢氧化钠（40％水溶液），苯酚三、实验原理酚醛树脂是最早用于胶粘剂工业的合成树脂，至今仍大量地用于木材加工工业中。采用柔性聚合物改性的酚醛树脂结构胶粘剂，如酚醛－缩醛、酚醛鼎腈胶粘剂，在金属结构胶中7占有很重要地位，广泛用于航空、汽车和船舶等工业中。酚醛树脂是由酚类（苯酚、甲基苯酚和间苯二酚等）与醛类（主要是甲醛，也可以用糠醛）缩合得到的产物。工业用的酚醛树脂分为线型酚醛树脂和热固型酚醛树脂两类，它们在结构、制法、性能和应用等方面大不相同。线型酚醛树脂和热固型酚醛树脂的比较种类线型酚醛树脂热固型酚醛树脂种类线型酚醛树脂热固型酚醛树脂催化剂酸碱树脂结构基本上线型高度支化醛/酚（摩尔比）小于1大于1固化方法加固化剂，加热只需加热使用最普通的酚醛树脂是以苯酚和甲醛为原料，在酸或碱的催化下进行缩合反映而成的树脂。在酸性介质中，苯酚与甲醛反应，生成线型结构的化合物，其结构可示意如下：OH+HCHOH+OHCH2OHCH2CH2OHOH由于甲醛和苯酚加成反应的速度远低于缩生成的羟甲基进一步缩合的速度，所以在线型酚醛树脂中基本上不存在羟甲基。甲醛的加成及羟甲基的缩合可在苯环上酚羟基的邻位或对位上发生，反应产物的结构极为复杂。分子中未被取代的酚羟基的邻位和对位都是活性点，在固化时将与固化剂作用，发生主链的增长和交联。在碱性介质中，羟甲基的缩合反应比甲醛与苯酚的加成要慢，因此在反应初期生成大量的羟甲基取代酚。OH+HCHOOH-OHCH2OHOHCH2OHHOCH2OHCH2OHOHCH2OHCH2OHOHCH2OHCH2OHHOCH2羟甲基苯酚进一步缩合，转变为高度支化的低聚物，可溶于水及有机溶剂的产物称为第一阶段（A阶，甲阶）酚醛树脂或可溶性酚醛树脂。随着反应进程的深入，产物分子量不断增大，生成第二阶段（B阶，乙阶）的不溶于水的可凝性酚醛树脂。B阶树脂进一步缩合，转化为不溶不熔的第三阶段（C阶，丙阶）酚醛树脂。用作胶粘剂的酚醛树脂都是A阶树脂，涂敷之后经过热处理，经B阶最后转化为不溶不熔的体型C阶树脂。本实验以NaOH为催化剂，用苯酚和过量的甲醛为原料，得到相对分子量较低（400～1000）的、水溶性（A阶）的、未经改性的酚醛树脂胶粘剂。各种原料的摩尔比是苯酚：甲醛：氢氧化钠：水＝1：1.5：0.25：7.5。其中水的量是添加的水量、甲醛含水量及碱液含水量之和。四、实验操作在250mL三口瓶上装置机械搅拌、回流冷凝器、温度计和滴液漏斗（温度计可放在冷8凝管内），加入20g（0.21mol）苯酚，开动搅拌，加入5.3g（0.053mol）40％的氢氧化钠溶液和5mL水，加热到40～50℃并保持２０min，然后在该温度下滴加２２g（０.２７mol）３７％甲醛，０.５h加完。后控温4５～50℃搅拌０.５h,后，逐渐升高温度，在９５℃保持３０min，冷至８０℃，再滴加４g３７％甲醛和４ml水，再升温至９５℃左右搅拌３０min，冷至室温即得到酚醛树脂胶粘剂，该胶粘剂可在室温下保存３！５个月。五、使用方法和要求将本实验所制得的酚醛树脂涂敷在待胶接的物件表面，于１２０～１４５℃的温度和０.３～２.０mPa的压强条件下固化８～１０min。若室温下胶接，需延长时间。这类胶粘剂可在以上的加热、加压条件下制得高级胶合板。实验五聚丙烯酸酯乳液胶粘剂的制备一、实验目的（1）学习胶粘剂的基本知识，了解胶粘剂的基本配制过程（2）掌握制备聚丙烯酸酯乳液胶粘剂的实验方法和操作技术二、实验用品1．仪器水浴锅，电动搅拌器，搅拌棒，三口