DTA差热分析(DifferentialThermalAnalysis,DTA)差热分析法是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较,未知物的任何化学和物理上的变化,与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较,都要出现暂时的增高或降低。降低表现为吸热反应,增高表现为放热反应。当给予被测物和参比物同等热量时,因二者对热的性质不同,其升温情况必然不同,通过测定二者的温度差达到分析目的。以参比物与样品间温度差为纵坐标,以温度为横座标所得的曲线,称为DTA曲线。在差热分析中,为反映这种微小的温差变化,用的是温差热电偶。它是由两种不同的金属丝制成。通常用镍铬合金或铂铑合金的适当一段,其两端各自与等粗的两段铂丝用电弧分别焊上,即成为温差热电偶。在作差热鉴定时,是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品,分放在两个坩埚内,坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触,与两坩埚的等距离等高处,装有测量加热炉温度的测温热电偶,它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中在等速升温过程中,温度和时间是线性关系,即升温的速度变化比较稳定,便于准确地确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化,即也不吸热、也不放热,在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差,在差热记录图谱上是一条直线,已叫基线。如果在某一温度区间样品产生热效应,在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差,从而在温差热电偶两端就产生热电势差,经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动,反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的,所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小,除了正比于样品的数量外,还与物质本身的性质有关。许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。这些变化必将伴随体系焓的改变,因而产生热效应。其表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物,将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉中。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线,或称差热谱图。如果参比物和被测物质的热容大致相同,而被测物质又无热效应,两者的温度基本相同,此时测到的是一条平滑的直线,该直线称为基线。一旦被测物质发生变化,因而产生了热效应,在差热分析曲线上就会有峰出现。热效应越大,峰的面积也就越大。在差热分析中通常还规定,峰顶向上的峰为放热峰,它表示被测物质的焓变小于零,其温度将高于参比物。相反,峰顶向下的峰为吸收峰,则表示试样的温度低于参比物。一般来说,物质的脱水、脱气、蒸发、升华、分解、还原、相的转变等等表现为吸热,而物质的氧化、聚合、结晶、和化学吸附等表现为放热。差热曲线的峰形、出峰位置、峰面积等受被测物质的质量、热传导率、比热、粒度、填充的程度、周围气氛和升温速度等因素的影响。因此,要获得良好的再现性结果,对上述各点必须十分注意。一般而言,升温速度增大,达到峰值的温度向高温方向偏移;峰形变锐,但峰的分辨率降低,两个相邻的峰,其中一个将会把另一个遮盖起来。二、红外线IrDA红外线IrDA,简称IR,是一种无线通讯方式,可以进行无线数据的传输。自1974年发明以来,得到很普遍的应用,如红外线鼠标,红外线打印机,红外线键盘等等。红外线的特征:红外传输是一种点对点的传输方式,无线,不能离的太远,要对准方向,且中间不能有障碍物也就是不能穿墙而过,几乎无法控制信息传输的进度;IrDA已经是一套标准,IR收/发的组件也是标准化产品。红外与蓝牙的差别1.距离红外:对准、直接、1—2米,单对单蓝牙:10米左右,可加强信号,可以绕弯,可以不对准,可以不在同一间房间,链接最大数目可达7个,同时区分硬件。2.产业红外:很普及蓝牙:初步应用3.速度红外:快蓝牙:慢4.安全红外:无区别蓝牙:加密5.成本红外:几元---几十元蓝牙:400—800元扫描电子显微镜(SEM)(SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。一.扫描电镜的特点和光学显微镜及透射电镜相比,扫描电镜具有以下特点:(一)能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。(二)样品制备过程简单,不用切成薄片。(三)样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。(四)景深大,图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。(五)图象的放大范围广,分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。(六)电子束对样品的损伤与污染程度较小。(七)在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。二.扫描电镜的结构和工作原理(一)结构1.镜筒镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。2.电子信号的收集与处理系统在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm至几十nm的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器(图15(2)的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,1就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。3.电子信号的显示与记录系统扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。4.真空系统及电源系统扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成,其作用是使镜筒内达到10(4~10(5托的真空度。电源系统供给各部件所需的特定的电源。(二)工作原理从电子枪阴极发出的直径20(m~30(m的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像,这种图象反映了样品表面的形貌特征。第二节扫描电镜生物样品制备技术大多数生物样品都含有水分,而且比较柔软,因此,在进行扫描电镜观察前,要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是:尽可能使样品的表面结构保存好,没有变形和污染,样品干燥并且有良好导电性能。TEM百科名片透射电子显微镜(英语:Transmissionelectronmicroscopy,缩写TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2µm、光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。目录[隐藏]成像原理组件应用特点英语专业等级考试横向电磁场瞬变电磁法全面道德伦理管理成像原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况:吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。相位像:当样品薄至100Å以下时,电子可以传过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。组件电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。聚光镜:将电子束聚集,可用已控制照明强度和孔径角。样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热、冷却等设备。物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流,可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。应用透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常是挂预处理过的铜网上进行观察。特点TEM常用于研究纳米材料的结晶情况,观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径。是常用的纳米复合材料微观结构的表征技术之一。以电子束作光源,电磁场作透镜。电子束波长与加速电压(通常50~120KV)的平方根成反比。由电子照明系统、电磁透镜成像系统、真空系统、记录系统、电源系统等5部分构成。分辨力0.2nm,放大倍数可达百万倍。TEM分析技术是以波长极短的电子束作照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率(1nm)、高放大倍数的电子光学分析技术;用电镜(包括TEM)进行样品分析时,通常有两个目的:一个是获得高倍放大倍数的电子图像,另一个是得到电子衍射花样;TEM常用于研究纳米材料的结晶情况,观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径。是常用的纳米复合材料微观结构的表征技术之一。TG热重热重分析中的待测物质重量值,相应的有TGA,DTG。TGA为热失重分析,即在温度不断变化的情况下通过仪器测定其重量的变化。DTG表示热重的微分。可以用来分析物质在温度不断变化的情况下重量的变化情况。DTG曲线向下为失重峰——这最为常见,向上为增重峰。XRF目录[隐藏]1.什么是XRF?2.X射线荧光的物理原理:3.X射线荧光应用及分析4.X荧光与其它方法比较5.X荧光分析仪的分类1.什么是XRF?2.X射线荧光的物理原理:3.X射线荧光应用及分析4.X荧光与其它方法比较5.X荧光分析仪的分类XRF:X射线荧光光谱分析(XRayFluorescence)[编辑本段]1.什么是XRF?人们通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光(X—RayFluorescence),而把用来照射的X射线叫原级X射线。所以X射线荧光仍是X射线。一台典型的X射线荧光(XRF)仪器由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些