化学实验方案设计

第2讲化学实验方案与设计一、化学实验方案设计的思路和原则1.基本思路:2.基本原则:设计实验时要遵循简约性、可行性、科学性和安全性,以下内容属于简约性范畴的是___(填序号,下同);属于可行性范畴的是___;属于科学性范畴的是___;属于安全性范畴的是___。①确保实验原理、实验操作、实验方法正确②保护人身、保护环境、保护仪器③条件允许,效果明显,操作正确④步骤少,时间短、效果好④③①②二、实验方案设计的具体操作1.装置的组合顺序:(1)实验装置从左到右的组合顺序一般为:气体发生装置→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。(2)接口的连接顺序:洗气时“长进短出”;量气时“_________”;干燥管除杂质时“大进小出”等。短进长出2.仪器安装顺序:一般遵循__________________的原则;气体净化装置中不应先干燥后又经过水溶液洗气。3.实验顺序:装置选择与连接→___________→装固体药品→装液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理。自下而上,从左到右气密性检验(1)(2013·大纲版全国卷)若除去KNO3中混有的少量NaCl,可以将混合物制成热的饱和溶液,冷却结晶并过滤。()分析:除去KNO3中的NaCl,利用其溶解度的差别,采用重结晶法。(2)(2012·福建高考)实验室用二氧化锰和浓盐酸反应制氯气时,应先向圆底烧瓶中加浓盐酸再加二氧化锰。()分析:应先加固体药品,再加液体药品。√×(3)(2012·江苏高考)可用下列装置除去Cl2中含有的少量HCl气体。()分析:氯气和氯化氢均能与氢氧化钠溶液反应,两种物质均会被氢氧化钠溶液吸收。×(4)(2012·江苏高考)可用下列装置制取少量纯净的CO2气体。()分析:纯碱为粉末状,不能用简易启普发生器制取CO2,且该装置制取的气体会混有HCl和水蒸气,不纯净。×(5)(2012·江苏高考)下列物质的转化:①Al2O3NaAlO2(aq)Al(OH)3;②SSO3H2SO4;③饱和NaCl(aq)NaHCO3Na2CO3;④Fe2O3FeCl3(aq)无水FeCl3;⑤MgCl2(aq)Mg(OH)2MgO其中在给定条件下能实现的有①③⑤。()NaOH(aq)△CO2O2/点燃H2ONH3,CO2HCl(aq)△石灰乳锻烧√△分析:S与O2只能生成SO2,②错误;FeCl3溶液在加热浓缩时,Fe3+水解生成Fe(OH)3和HCl,由于HCl易挥发,使Fe3+的水解能进行到底,所以得不到无水FeCl3,④错误。热点考向1物质制备实验方案的设计【典例1】NaClO2用于棉、麻、黏胶纤维及织物的漂白。实验室制备NaClO2的装置如下图所示:(1)装置Ⅰ控制温度在35℃～55℃,通入SO2将NaClO3还原为ClO2(沸点:11℃),反应结束后通入适量的空气,其目的是________________________________________________________。(2)装置Ⅱ中反应生成NaClO2的化学方程式为__________________________________________________________________。反应后的溶液中阴离子除了还有少量OH-另外还可能含有的一种阴离子是,用离子方程式表示该离子产生的原因_____________________。2ClO,3ClOClClO、、、(3)已知在NaClO2饱和溶液中温度低于38℃时析出晶体是NaClO2·3H2O,温度高于38℃时析出晶体是NaClO2,温度高于60℃时NaClO2分解生成NaClO3和NaCl。请补充从装置Ⅱ反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤。①减压,55℃蒸发结晶;②;③;④;得到成品。(4)装置Ⅲ中试剂X为。【解题探究】(1)该反应温度下,ClO2呈现什么状态?提示:ClO2的沸点为11℃,所以在该反应温度下ClO2是气态。(2)SO2与H2O2能否发生反应?提示:SO2表现还原性,H2O2表现氧化性,所以二者发生的反应为H2O2+SO2====H2SO4。(3)实验室通常如何处理尾气中的SO2?提示:用碱性溶液吸收SO2。【解析】(1)因为此温度下ClO2为气体,通入空气的目的是将ClO2吹入装置Ⅱ中。(2)ClO2与H2O2发生氧化还原反应,生成的氧化产物为O2,过量的SO2可以与H2O2发生反应生成。(3)可知操作温度应控制在38℃～60℃,蒸发结晶,趁热过滤,洗涤时不能用冷水洗,否则得不到NaClO2,干燥时温度不能高于60℃,否则NaClO2分解。(4)X溶液是为了吸收尾气SO2。24SO答案:(1)将ClO2吹入到装置Ⅱ进行反应(2)2NaOH+2ClO2+H2O2====2NaClO2+2H2O+O2H2O2+SO2+2OH-====+2H2O(3)②趁热过滤③用38℃～60℃热水洗涤④低于60℃干燥(4)NaOH溶液(合理答案均可)24SO24SO【方法归纳】制备实验的设计思路与注意事项(1)制备实验的设计思路一般如下:(2)注意事项:①“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等;药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等;连接方式的选择指仪器的先后顺序,导管接口的连接等。②“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。③“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。【变式训练】浅绿色的硫酸亚铁铵晶体[又名莫尔盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]比绿矾(FeSO4·7H2O)更稳定,常用于定量分析。莫尔盐的一种实验室制法如下:(1)向废铁屑中加入稀硫酸后,并不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤,其目的是______________________________;证明溶液A不含Fe3+的最佳试剂是(填序号字母)。a.酚酞溶液b.KSCN溶液c.烧碱溶液d.KMnO4溶液操作Ⅰ的步骤是:加热蒸发、、过滤。(2)浓度均为0.1mol·L-1莫尔盐溶液和(NH4)2SO4溶液,c()前者大于后者,原因是________________________________。(3)用托盘天平称量(NH4)2SO4晶体,晶体要放在天平(填“左”或“右”)盘。4NH(4)从下列装置中选取必要的装置制取(NH4)2SO4溶液,连接的顺序(用接口序号字母表示)是:a接;接。(5)将装置C中两种液体分离开的操作名称是。装置D的作用是。【解析】(1)不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤,其目的是防止Fe2+被氧化,即使Fe2+被氧化为Fe3+,有单质铁会发生Fe+2Fe3+====3Fe2+。Fe3+与SCN-发生反应,出现特征的红色,故选b。操作Ⅰ的目的是得到摩尔盐晶体,故操作步骤是加热蒸发、冷却结晶、过滤。(2)Fe2+、水解溶液均呈酸性,故Fe2+的水解抑制了的水解,浓度较大。(3)用托盘天平称量时,遵循“左物右码”原则,故晶体应放在天平的左盘中。(4)该实验中不需要对氨气进行干燥,氨气极易溶于水,故应防止倒吸。正确的连接顺序为a→d→e→f。(5)C装置中是两种互不相溶的液体,故应利用分液操作分开。4NH4NH4NH答案:(1)防止Fe2+被氧化为Fe3+(其他合理答案也可以)b冷却结晶(2)莫尔盐中的Fe2+易水解,使溶液显酸性,抑制水解,故c()前者大于后者(3)左(4)def(5)分液吸收多余的NH3防止污染空气,防止倒吸4NH4NH热点考向2性质实验方案的设计【典例2】(2013·佛山一模)为探究Fe(NO3)2等硝酸盐热分解产物和产物的性质,某化学小组开展如下探究:【查阅资料】2KNO32KNO2+O2↑Fe(NO3)2FexOy+NO2↑+O2↑△====△实验一:探究Fe(NO3)2热分解固体产物中铁元素的价态。该小组甲同学将分解后的固体产物溶于足量的稀硫酸得到相应两份溶液,进行以下探究实验。(1)【提出猜想】猜想一:铁元素只显+2价;猜想二:铁元素;猜想三:铁元素既有+2价又有+3价。【实验操作】①向一份溶液中滴入KSCN溶液;②向另一份溶液中滴入酸性KMnO4稀溶液。(2)【实验现象】实验①;实验②。(3)【实验结论】猜想二成立,则Fe(NO3)2分解的化学方程式是。实验二:(4)探究Fe(NO3)2热分解气体产物的性质。小组乙同学进行了如下实验,请完成实验空缺部分内容。限选试剂和用量:浓硫酸溶液、4mol·L-1NaOH溶液、0.1mol·L-1BaCl2溶液、带火星的木条、0.1mol·L-1酸性KMnO4溶液、蒸馏水。实验步骤预期现象和结论步骤1:取少量Fe(NO3)2固体于试管中,加热分解,说明分解产生的气体中含NO2步骤2:将产生的气体依次通过盛有足量、浓硫酸的洗气瓶,_______在最后一个出口检验,说明分解产生的气体中含O2实验三:(5)KNO3中混有Fe(NO3)2,为确定其中铁元素的含量,小组丙同学进行如下实验:①取混合物样品10g,充分加热分解;②将固体产物溶解、过滤,取沉淀进行洗涤、干燥,称得其质量为3.2g。则混合物中铁元素的含量为。【解题探究】(1)向含有Fe2+的溶液中滴加酸性KMnO4稀溶液,会出现什么现象?提示:Fe2+具有还原性,酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性,故酸性高锰酸钾溶液褪色。(2)实验室通常如何检验氧气?提示:用带火星的木条接触待检气体,观察木条能否复燃。【解析】(1)根据两个已知的猜想推断,猜想二必为铁元素只显+3价。(2)根据实验结论推断,Fe(NO3)2受热分解产生的固体产物只有Fe2O3,Fe2O3与足量稀硫酸反应生成Fe3+的溶液,则Fe3+遇KSCN溶液变红,不能使酸性高锰酸钾溶液褪色。(3)根据元素守恒可以配平反应方程式为4Fe(NO3)22Fe2O3+8NO2↑+O2↑。△====(4)从实验结论可逆推知实验现象:NO2是红棕色气体,氧气为助燃气体。NO2是有毒气体,也具有强的氧化性,也会干扰氧气的检验,可用NaOH溶液吸收。(5)3.2g固体是Fe2O3,则所含铁的质量为3.2g×112/160=2.24g。故混合物中铁元素的质量分数为2.24g/10g×100%=22.4%。答案:(1)只显+3价(2)溶液出现红色溶液紫红色不褪色(3)4Fe(NO3)22Fe2O3+8NO2↑+O2↑(4)有红棕色气体产生4mol·L-1NaOH溶液用带火星的木条带火星的木条复燃(5)22.4%△====【方法归纳】物质组成及性质验证实验的解题策略(1)解答有关检测物质组成实验的流程设计问题,常见的解题思路如下:方法一:取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。方法二:取少量固体试样→在氧气流等物质中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。方法三:取少量试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体的成分→得出实验结论。(2)注意以下几个问题:①有水蒸气生成的,先检测水蒸气,再检测其他成分。②对于需要进行转化才能检测的成分,如CO的检测,要注意先检测CO中是否含有CO2,如果有CO2,先除去CO2,接着对CO实施转化,最后再检测转化产物CO2。③若试题只给出部分药品和装置,则应需要给出必要的补充;若有剩余,则应进行筛选。④如采用最合理的实验步骤,这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定,必须高度重视。⑤要十分重视药品的名称,有些题目要求指出药品的名称,这类问题很难回答准确,如有些药品的准确描述为:无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。【变式训练】(2013·四川高考)为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性,某化学兴趣小组设计了如下实验。Ⅰ.AgNO3的氧化性将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中,一段时