实验二 燃烧热的测定

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燃烧热的测定Ⅰ.目的要求通过测定萘的燃烧热,掌握有关热化学实验的一般知识和技术掌握氧弹式热量计的原理、构造和使用方法。掌握高压钢瓶的有关知识并能正确使用。学会雷诺图解法校正温度改变值Ⅱ.基本原理燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(Qv),恒容燃烧热等于这个过程的内能变化(ΔU)。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Qp),恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化(ΔH)。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则有下列关系式:Qp=Qv+ΔnRT(1)Ⅱ.基本原理本实验采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量使量热计本身及氧弹周围介质(本实验用水)的温度升高。通过测定燃烧前后量热计(包括氧弹周围介质)温度的变化值,就可以求出该样品的燃烧热。其关系如下:(2))TT(CmMQv始终Ⅱ.基本原理用氧弹量热计进行实验时,氧弹放置在装有一定量水的容器中,容器外是空气隔热层,再外面是温度恒定的水夹套。样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热Qv、引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气氧化成硝酸的生成热,大部分被水桶中的水吸收;另一部分则被氧弹,水桶、搅拌器及温度计等所吸收。在量热计与环境没有热交换的情况下,可以写出如下的热量平衡公式:-QV·m-q·b+5.98c=K·Δt(3)Ⅱ.基本原理式中:Qv:被测物质的恒容燃烧热(J.g-1);m:被测物质的质量(g);q:引火丝的燃烧热(J.g-1);b:烧掉了的引火丝质量(g);5.98:硝酸生成热为-59800J.mol-1,当用0.100NNaOH来滴定生成的硝酸时,每毫升碱相当于-5.98J;c:滴定生成的硝酸时,耗用0.100NNaOH毫升数;W:水桶中的水的质量(g);K称为量热计热容(热量计的水当量)。从(3)式可知,要测得样品的Qv必须知道仪器的水当量K。测量的方法是以一定量的已知燃烧热的标准物质(常用苯甲酸,其燃烧热以标准试剂瓶上所标明的数值为准)在相同的条件下进行实验,由标准物质测定仪器的水当量K,再测定样品的Qv,从而计算相应的Qp。Ⅱ.基本原理雷诺温度校正尽管在仪器上进行了各种改进,但在实验过程中仍不可避免环境与体系间的热量传递。这种传递使得我们不能准确地由温差测定仪上读出由于燃烧反应所引起的温升ΔT。而用雷诺作图法进行温度校正,能较好地解决这一问题。将燃烧前后所观察到的水温对时间作图,可联成FHIDG折线,如图2-1和图2-2所示。图2-1中H相当于开始燃烧之点。D为观察到的最高温度。在温度为(TH+TD)/2处作平行于时间轴的JI线。它交折线FHIDG于I点。过I点作垂直于时间轴的ab线。然后将FH线外延交ab线于A点。将GD线外延,交ab线于C点。则AC两点间的距离即为ΔT。图2-1绝热较差时的雷诺校正图图2-2绝热良好时的雷诺校正图Ⅱ.基本原理雷诺温度校正图中AA′为开始燃烧到温度升至室温这一段时间Δt1内,由环境辐射进来以及搅拌所引进的能量而造成量热计的温度升高。它应予以扣除之。CC′为温度由室温升高到最高点D这一段时间Δt2内,量热计向环境辐射而造成本身温度的降低。它应予以补偿之。因此AC可较客观的反应出由于燃烧反应所引起量热计的温升。在某些情况下,量热计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器的功率较大,不断引进能量使得曲线不出现极高温度点,如图2-2,校正方法相似。必须注意,应用这种作图法进行校正时,卡计的温度与外界环境的温度不宜相差太大(最好不超过2-3℃),否则会引入大的误差。图2-1绝热较差时的雷诺校正图图2-2绝热良好时的雷诺校正图Ⅱ.仪器环境恒温氧弹式热量计Ⅱ.仪器SWC-IID精密数字温度温差仪(左下图)微型计算机控制系统(右下图)Ⅲ.仪器与试剂氧弹热量计1套万用电表1个电子贝氏温度计1支1000mL容量瓶1只压片机2台引燃专用铁丝苯甲酸(分析纯)萘(分析纯)Ⅳ.操作步骤一、测定热量计的水当量试样制作用台秤称取约1g苯甲酸(切勿超过1.1g),在压片机上压成圆片。将样品在干净的玻璃板上轻击二、三次,再用电子分析天平精确称量.装样将氧弹内壁擦干净,置入蒸馏水5mL,小心将样品片放置在金属坩锅中。剪取12cm长的引燃铁丝,在直径约为2mm的万用表笔上,将其中段绕成螺旋形约5~6圈。将螺旋部分紧贴在样片的表面,两端固定在电极上。用万用表检查两电极间电阻值,一般应不大于20Ω,旋紧氧弹盖。Ⅳ.操作步骤充气开启氧气钢瓶总阀,调减压阀使其出口压力为2MPa。将氧弹置入充气机内,迅速压下充手柄并保持2分钟,再快速抬起手柄。再次用万用表检查两电极间的电阻应基本不变.Ⅳ.操作步骤测量用1升容量瓶准确量取已被调节到低于热量计外筒温度1℃(0.9~1.1℃之间即可)的自来水3升于内桶。将氧弹放入内桶托架上,装好点火电极,盖上盖子。开动搅拌马达,将测温探头置于外筒测温孔,待温度稳定后(其变化≤0.002℃/min),按“采零”钮,待温差显示“0.000”后,再按“锁定”钮,同时记录外筒温度(即环境温度,包括温差和绝对温度).Ⅳ.操作步骤将测温探头置于内筒,选取测量间隔为15秒,温差范围为-1.5~1.5,测量时间30min.待温度读数稳定后(变化≤0.002℃/min),开始记录实验数据,当记满20个数据时(5min),按“点火”钮,点火指示灯先亮后熄,且温度迅速上升,直至两次读数差值小于0.002℃时,再继续测量40个数据(即10min)后,停止实验.Ⅳ.操作步骤放气并检查小心取下电子贝克曼温度计,再取出氧弹,用放气阀放出余气。旋开氧弹盖,检查样品燃烧是否完全。氧弹中应没有明显的燃烧残渣。若发现黑色残渣,则应重做实验。测量燃烧后剩下的铁丝长度以计算铁丝实际燃烧长度。最后擦干氧弹和内水桶。样品点燃及燃烧完全与否,是本实验最重要的一步。Ⅳ.操作步骤二.萘的燃烧热测量称取0.65g左右的萘,同上述方法测定。Ⅴ、数据处理1、将实验条件和实验数据列表纪录:室温:_______℃;气压:_________kPa;实验日期:__________;仪器名称型号:__________记录数据:燃烧丝长度_________mm;苯甲酸样品重_________g;剩余燃烧丝长度______mm;水温______℃。燃烧丝长度_________mm;萘样品重__________g;剩余燃烧丝长度______mm;水温______℃。a.未点火前:10个数据点,每隔30秒记录一次数据b.点火后:30个数据点,每隔30秒记录一次数c.平衡后,10个数据点,每隔30秒记录一次数据。Ⅴ、数据处理2、由实验数据求出苯甲酸、萘燃烧前后的T始和T终。3、由苯甲酸数据求出水当量。4、求出萘的燃烧热Qv,换算成Qp。5、将所测萘的燃烧热值与文献值比较,求出误差并分析误差产生的原因。苯甲酸的燃烧热为-26460J·g-1;点火铁丝的燃烧热值为:-2.9J·cm-1。Ⅵ、注意事项本实验的关键是点火丝的安装是否成功,在点火前务必要检查氧弹的两电极间的导通情况。每次燃烧结束后,一定要擦干氧弹内部的水,否则会影响实验结果。每次整个实验做完后,不仅要擦干氧弹内部的水,氧弹外部也要擦干,防生锈。氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥。氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件及部分不允许有油污,更不允许使用润滑油。坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物,并用纱布清除粘着的污点。Ⅶ、思考题固体样品为什么要压成片状?如何测定液体样品的燃烧热?根据误差分析,指出本实验的最大测量误差所在。如何用萘的燃烧热数据来计算萘的标准生成热?

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