第14章 电子探针X射线显微分析

第8章成分分析X射线色散分析谱仪能谱仪(EDS)波谱仪（WDS）装配有能谱仪和波谱仪的仪器电子探针（EPMA）EPMA的特点•定性.定量地分析样品微区的化学组成，元素分布。•分析精度高：万分之1～万分之5。•分析区域小：微米数量级。•主要用于成分分析。可以同时给出微区显微组织和微区成分。电子探针X射线显微分析仪波谱仪工作原理约翰孙型聚焦法分光晶体入射电子接收器波谱仪（WDS）X射线在晶体上的衍射规律符合布拉格定律ndsin2用一块晶面间距已知的单晶体，通过试验测定衍射角θ，再用布拉格方程计算波长λ，用它来研究X射线谱。强度合金钢定点分析—WDS谱线图图中横坐标代表波长，纵坐标代表强度。谱线上有许多强度峰，每个峰在坐标上的位置代表相应元素特征X射线的波长，峰的高度代表这种元素的含量。在进行定点分析时，可以在某些特定位置测到特征波长的信号，经处理后可在荧光屏或X-Y记录仪上把谱线描绘出来。WDS分辨率高，最好探测精度可达0.001％，缺点是分析速度慢。WDS特点电子探针能谱仪工作原理不同元素的特征X射线波长不同，特征波长的大小取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量ΔE。能谱仪就是利用不同元素的X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。锂漂移硅检测器能量谱仪的方框图计算机锂漂移硅检测器X射线光子一个X射线光子造成的电子—空穴对的数目为N，N＝ΔE／ε。ΔE：X射线的特征能量。εo产生一个空穴对的最低平均能量。当X射线光子进入锂漂移硅Si(Li)检测器后，在Si(Li)晶体内激发出一定数目的电子－空穴对。产生一个空穴对的最低平均能量ε。是一定的，因此由一个X射线光子造成的电子—空穴对的数目为N，N＝ΔE／ε。入射X射线光子的能量越高，N就越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子—空穴对，经前置放大器转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决于N的大小，电流脉冲经主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。脉冲高度分析器按高度把脉冲分类并进行计数，这样就可以得到一张特征x射线按能量大小分布的图谱。工作原理说明能量色散谱仪（EDS）元素不同，X光量子的能量和数目不同。光量子的能量不同，产生的脉冲高度（幅度）也不同，经过放大器放大整形后送入多道脉冲高度分析器。不同能量的X光量子在多道分析器的不同道址出现，X－Y记录仪把脉冲数－能量曲线显示出来，就是X光量子的能谱曲线。横坐标是X光量子的能量，纵坐标是对应某个能量的X光量子数目。EDS分辨率0.01％，最小分析区域0.5－50nm，分析速度快，几分钟就能得到定性分析结果.特征X射线的能量特征X射线的强度电子探针的分析方法及应用点分析：将电子束固定在要分析的微区上用WDX或EDX即可得到分析点的X射线谱。线分析：将谱仪(波谱仪或能谱仪)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置上，使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿该直线的浓度分布曲线。改变谱仪的位置，便可得到另一元素的浓度分布曲线。面分析：选择某一元素的特征X射线来调制图像，此时在荧光屏上便可得到该元素的面分布图像。图像中的亮区表示该元素的含量较高。若选择另一元素的特征X射线来调制，则可获得另一种元素的浓度分布图像。微区分析微区分析ElementWt%At%CK03.7714.69SiK00.2400.40MoL01.3200.64TiK34.7533.95CrK01.7401.57MnK00.3300.28FeK57.8448.47点分析ElementWt%At%CK02.8511.97TiK01.4701.55FeK95.6886.48点分析ElementWt%At%CK03.9914.51TiK80.8273.62FeK15.1911.87线分析线分析—Ti元素面分析－高钒高速钢Fe面分析－高钒高速钢V思考题：1.说明能谱仪和波谱仪的工作原理以及它们的主要区别。2.电子探针的主要用途。