标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制和标定主讲人：何蒙2013.3.18标准溶液什么是标准溶液？确定了准确浓度的用于滴定分析的溶液。标准溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度，因此，配制标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的要求。配制方法1、直接配制法2、标定法配制方法直接配制法在分析天平上准确称取一定量已干燥的“基准物”溶于水后，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，即可算出其准确的浓度。配制方法基准物应具备的条件：①纯度高②组成与化学式相符③性质稳定④使用时易溶解⑤最好的摩尔质量较大标定法很多物质不符合基准物的条件，不能直接配制标准溶液，先将这些物质配制成标定的两种方法（1）直接标定：准确称取一定量的基准物，溶于水后用待标定的溶液滴定，至反应完全。根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。（2）间接标定：有一部分标准溶液，没有合适的用以标定的基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。如乙酸溶液用NaOH标准溶液来标定，草酸溶液用KMnO4标准液来标定等，当然，间接标定的系统误差比直接标定要大些。标准溶液的配制规程1、制备标准溶液用水，在未注明其他要求时应符合GB6682中的三级水规格。2、所有试剂的纯度应在分析纯以上。3、所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。4、制备标准溶液的浓度是指在20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异应予以补正。5、制备的标准溶液浓度与规定的浓度相对误差不得大于5%。6、配置适用的标准溶液浓度时，应用煮沸后冷却水将标准溶液母液稀释至使用的浓度。7、使用碘量法时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行。8、滴定分析用标准溶液在常温（15-20℃）下保存时间一般不得超过两个月。9、每瓶标准溶液必须标明名称、规格、浓度和配置日期的标签。10、禁止用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。使用溶液后要进行消毒处理。不同标准溶液不同浓度温度补正值不同标准溶液不同浓度温度补正值.doc标准溶液的标定要求1.根据《化学试剂标准滴定溶液的制备》的规定，标定准滴定溶液浓度时，须两人进行试验，分别做四平行，每人平行测定结果极差的相对值不大于重复性临界极差的相对值0.15%。两人八行，测定结果极差的相对值不大于重复性临界极差的相对值0.18%2.结果取平均值3.浓度值取四位有效数值4.滴定分析标准溶液在常温（15-25度）下，保存时间一般不超过两个月。标准溶液的使用与贮存:1.标准溶液每次使用前应充分摇匀，保证整瓶浓度一致。2.标准溶液在有效期内，若发现沉淀、变色或异常情况，应弃去，重新配制标定或根据具体情况处理后（如滤除沉淀）再标定使用。3.标准溶液应定人定期标定。4.标准溶液应选择质量较好，塞子密合的玻璃瓶；高浓度的碱溶液应用带橡皮塞的聚乙烯塑料瓶；要避光的标准溶液应用棕色玻璃瓶盛装标准溶液有效期溶液名称浓度（mol/l）有效期/月各种酸溶液各种浓度3氢氧化钠溶液各种浓度2氢氧化钾-乙醇溶液0.1；0.51硫代硫酸钠溶液0.05；0.12高锰酸钾溶液0.05；0.13碘溶液0.02；0.11重铬酸钾溶液0.13溴酸钾-溴化钾溶液0.13氢氧化钾溶液0.051硝酸银溶液0.13EDTA溶液各种浓度3锌盐溶液0.0252标准溶液种类：EDTA标准溶液醋酸锌标准溶液盐酸标准溶液硝酸银标准溶液BaCl2标准溶液EDTA标准溶液的配制和标定配制：0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：称取3.7gEDTA于烧杯中，加入约200ml水，加热溶解，用水稀释至1L；标定：吸取25ml碳酸钙溶液于300ml烧杯中，加约150ml水，滴加氢氧化钾溶液调节PH值大于12后，加入适量的钙黄绿素混合指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，并呈淡红色。EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液体积比的测定取10mlEDTA标准溶液于锥形瓶中，加约100ml水，再加7mlPH=5.6的缓冲溶液和二甲酚橙指示剂，用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比按式计算：K=10/V盐酸标准溶液的配制和标定配制：83ml浓盐酸，稀释至1L。标定：准确称取已烘干基准试剂无水碳酸钠m=1.0000g，置于300ml锥形瓶中，加约150ml水，加8-10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸1-2min,冷却，继续用盐酸滴定至亮红色记下读数v。盐酸滴定度表示:T(mg/ml)=m/v硝酸银标准溶液配制和标定配制：称取AgNO33.4g，溶于少量水中，稀释至1L。标定：准确称取NaCl基准试剂m=1.1689g，溶于少量水中，稀释至1L，摇匀。准确吸取此溶液10ml于250ml锥形瓶中，加少量水冲洗，一滴甲基橙，用硝酸调至红色，加入1-1.5g的无水乙酸钠，加入1ml铬酸钾指示剂，用待标定的AgNO3标准溶液滴定至溶液有砖红色沉淀生成，记下读数v。AgNO3滴定度表示:T(mg/ml)=m/v氯化钡标准溶液的配制和标定配制：称取24.4gBaCl2·2H2O溶于水中，滴加HCl(1:1)2-3滴，摇匀。标定：准确称取基准试剂硫酸钠（150℃烘干2小时）m=0.2800g，于300ml锥形瓶中，加少量水，6N醋酸3ml，乙醇10ml，加5滴茜素红S指示剂，用待测标准溶液滴定至溶液由黄色变成粉红色为终点V。BaCl2滴定度表示:T(mg/ml)=m/v标准溶液标定记录表格H:\标准溶液标定原始记录表22.xls