TEM透射电铲北京物理所电镜PPT

主要内容•电子衍射原理及应用•衍射衬度及显微像•高分辨电子显微学参考书“电子衍射图在晶体学中的应用”郭可信叶恒强吴玉琨著科学出版社1983“高分辨电子显微学在固体科学中的应用”郭可信叶恒强编著科学出版社1985“高空间分辨分析电子显微学”朱静叶恒强王仁卉等编著科学出版社1987“晶体学中的对称群”郭可信王仁卉等编著科学出版社1983“电子衍射物理教程”王蓉著冶金工业出版社2002北京“电子衍衬分析原理与图谱”黄效瑛侯耀永李理著山东科学技术出版社2000“Electronmicroscopyofthincrystals”editedbyM.A.Hirschetal.RobertE.KriegerPublishingCo.Huntington1965““Transmissionelectronmicroscopy-Physicsofimageformationandmicroanalysis”,EditedbyL.ReimerSpringer-Verlag1980“Practicalelectronmicroscopyinmaterialsscience”,EditedbyJ.W.EdingtonPhilipsTechnicalLibrary1975“Moderndiffractionandimagingtechniquesinmaterialscience”editedbyS.Amelinkxetal.,North-HollandPublishingCo.Amsterdam1978“Diffractionphysics”editedbyJ.M.CowleyNorth-HollandPublishingCo.NewYork1967本次内容•电子显微学简介•电子与物质的相互作用电子显微镜的发展史回顾1986年诺贝尔将委员会把物理奖的一半颁发给E.Ruska:”为了他在电子光学基础研究方面的贡献和设计出第一台电子显微镜.”Ruska-1928-1930用磁透镜将金属网放大13倍实现电子显微成像。(柏林高工）1930-1933与VonBorries制造了第一台电子显微镜。（西门子）M.RÜdenberg-1931.5.28向德、法、英等国申请电子显微镜专利（凭理论推测），1932年12月和1936年10月获得法、英的批准，1953年获得西德的批准。电子显微镜一词首先出现在RÜdenberg的专利中。1956年Menter得到酞氰铂和酞化氰铜的点阵平面条纹像（1纳米）。1967年Allpress和Sanders得到分辨率为0.7纳米的氧化物的像。1971年Iijima高分辨观察到氧化铌中金属原子的分布（~0.3纳米），标志高分辨像与晶体结构对应关系的产生。目前，电子显微镜的分辨率接近0.1纳米。电子显微镜在材料研究中发挥的作用1.位错的观察证实了位错理论的正确性。（衍衬像）2.准晶的发现扩展了晶体的范畴。（电子衍射）1992年国际晶体学会重新研究晶体的定义：“晶体是指任何给出基本上有明确衍射图的固体，而非周期性晶体是指无周期性的晶体”。3.纳米碳管的发现引发了纳米材料研究的高潮。（高分辨像）电子显微学方法和获得的信息方法•电子衍射•质（量）厚（度）衬度像和高分辨像•X射线能谱•电子能量损失谱•二次电子像•洛伦茨电子显微术•电子全息•Z-衬度像•能量过滤像可获得信息•晶体对称性，晶体取向，样品厚度•晶体缺陷，原子排列•元素种类，分布，样品厚度•元素种类，分布，样品厚度•表面形态•磁畴结构•磁畴结构，晶体势，样品厚度•元素分布表征内容•组成元素及分布•电子状态•晶体对称性•物相鉴定•原子排列•晶体结构与缺陷•磁畴结构•界面结构•晶体取向分析方法•X射线能谱，电子能量损失谱，Z-衬度像，能量过滤像•电子能量损失谱•电子衍射•高分辨像，X射线能谱，电子能量损失谱•高分辨像，衍射衬度像•洛伦茨电子显微术，电子全息用于材料结构表征电子显微方法晶体结构的表征1.电子衍射•透射电子衍射;•反射电子衍射;•会聚束电子衍射;•微束电子衍射。2.电子显微像振幅（衍射）衬度像;明场像;暗场像；（对中暗场像，弱束暗场像）高分辨像；Z-衬度像;能量过滤像；二次电子像；电子全息。材料成份测定•X-射线能谱；•电子能量损失谱。磁畴结构的表征•洛伦次电子显微方法；•电子全息。•材料中原子的排列方式决定了晶体的相结构，原子排列方式的变化导致了相结构得变化，•材料的物理、化学性能与材料中原子的排列方式有直接的对应关系：1.面心立方合体心立方结构的铁有完全不同的磁性。2.α、γ、ξAl2O3由于结构不同，其性质不同。3.晶态和非晶态合金有着完全不同的力学性能、抗腐蚀性能、磁学性能。Mooser-Pearson公式可用来判断材料是否具有半导体性质材料结构与性能的关系8caaeNNnnne是一分子中的价电子数，na是一分子中的阴离子数，Na是一个阴离子与其它阴离子之间的平均键数，Nc是一个阳离子与其它阳离子之间的平均键数。ne和na由已知的化学成份得到，Na和Nc必须有晶体结构确定。材料nenaNaNene/na+Na-NeGe41408As51308Se61208SiC82408GaAs81008CdTe81008AgInTe2162008PbS81008Mg2Sn81008LiMgSb81008Li3Bi81008Mg3Sb2162008Bi2Te3243008Fe2O3243008BaTiO3243008FeS2142108CdSb71108GaTe91018另外，材料中缺陷对材料性能的影响也是非常大的，如位错使金属材料的强度下降一个量级。材料的性质依赖于相结构是材料科学中的基本概念。材料的结构是材料性能的载体。因此，对材料显微结构的表征是研究材料性能的主要方法，已成为材料科学的一个不可缺少的重要环节。作为结构分析手段电子显微镜具有高空间分辨率和能量分辨率，已成为显微结构表征和微区成份分析不可缺少的工具。电子显微镜在材料领域的广泛对于研究和开发新材料，特别是纳米材料的开发具有非常重要的作用。电子与物质的相互作用hPheV电子波从电子源发出的电子束照射到晶体上，就会从中发射出一束或几束衍射电子束，与可见光通过光栅的衍射或者X射线在晶体中的衍射是完全类似。电子枪的加速电压为V，电子的能量为eV，电子波的频率和波长为ν，λvmPvmeV02021eVmh02普朗克常数=6.6261196x10-27尔格•秒，电子的静止质量=9.109558x10-28克，电子的电荷量=4.803250x10-1库伦V26856.12（埃）电子束的波长随电子枪加速电压的增高而减小目前所使用的透射电子显微镜其电子枪的加速电压一般都高于100千伏，这时需要对电子的能量和静止质量引入相对论修正。202cmmceV2201cVmm用乘前式两边得0mm2220PVmeVmm)21(2)(2000cmeVeVmheVmmh2/120]21[cmeV是相对论修正因子，当加速电压为100和200千伏时，电子波长的变化约为5%和10%加速电压（伏）电子束波长（埃）相对论修正波长（埃）波矢长度（埃-1）112.2712.270.0815103.8793.8790.25781001.2271.2270.815010000.38780.38782.5786100000.12270.12218.1900500000.05480.053618.65671000000.03880.037027.027010000000.01230.0087114.9425电子的散射与衍射当从电子枪发射的一束电子沿一定入射方向进入物质内部后，由于与物资的相互作用，使电子的运动方向发生改变，这一过程称为物资对电子的散射。在散射过程中，如果入射电子只改变运动方向，而不发生能量变化，称为弹性散射。如果被散射的入射电子不但发生运动方向的变化，同时还损失能量，则称为非弹性散射。由于晶体内部原子的规则排列，使得在某些方向可以观察到很强的衍射电子束，其他方向则无衍射电子出现。晶体对电子束产生的衍射过程都是弹性散射。原子对电子的散射θ+Rnθ-Re(a)(b)带负电荷的电子进入物质时受到带正电荷的原子核吸引而发生向内偏转，受核外电子的库伦排斥力作用发生向外偏转，称为卢瑟福散射。由于电子的质量与原子核相比是一个可以忽略的小量，在电子与原子核碰撞过程中原子核可以认为是固定不动的，原子核对电子的吸引力满足距离平方反比定律。如果原子的原子序数为Z,核电荷使Ze，电子的电荷-e，势能为RZeV2散射角θ的大小由入射电子与核的距离Rn决定。在半径为Rn的散射截面内，电子的散射角大于θ,有关系式222ZeRmuctgn22ctg221mueVVZeRnθ很小时，利用简化得核外电子对入射电子的散射则为VeRe核外电子对入射电子的散射主要是非弹性的，每次散射的能量损失一般只有几个电子伏特，入射电子束方向的改变也不大。原子核对电子的散射可分为弹性和非弹性两类，其中弹性散射是电子衍射的基础。非弹性散射与弹性散射的比值由原子序数Z决定，即电子在物质中的非弹性散射部分仅为弹性部分的1/Z，这是因为原子核内电荷集中，具有较大的散射能力。原子序数愈大的原子，非弹性散射的比列愈小。描述电子散射的基本参量•散射截面物理意义：电子束通过单位面积内只有一个散射靶的物质时所受到的散射几率。把作为一个原子核用半径为Rn，面积为σ的小圆靶。当入射电子数为N，物质层厚度为t，散射电子数为dN，电子散射的几率为：ntNdNn是单位体积内的原子核数，等于WA，其中为物质的密度，A是阿佛加德罗常数，W是原子量。电子受到散射时散射角大于θ几率为：tZVeZWAtRZRWANdNen)11()(222222给出了散射电子数目与电子束的加速电压，样品厚度，原子序数等几个量之间的定性关系。样品越薄，原子越轻，加速电压越高，电子的散射几率越小，透过样品的电子束越多。•平均自由程入射电子在引起某种散射前在样品中穿行的距离的平均值称为平均自由程AW•吸收系数和穿透能力电子在物质中前进微小距离dt时，强度降低dI，它比例于这个位置的电子束强度I和通过的距离dtIdtdI0是比例常数（用长度单位的倒数表示）称为吸收系数或线吸收系数0teII00吸收系数随物质不同而异,但它是不随物质的集合状态而变的量。电子穿过物质的能力称为穿透能力，可以用吸收系数的倒数表示020040060080010000123Penetrationpower(1/Voltage(kV)•原子散射因数redVihmef])(2exp[)(22rkkr'原子的静电场电位分布函数)(rrkk')(2相位差kk'r入射电子束的波矢散射电子束的波矢位置矢量]sin)([2)(2222xefZhmef利用电位与电荷分布的对应关系原子散射因数随散射角增大而单调减小，随波长减小（加速电压增加）而减小，与原子序数成正比0.00.20.40.60.8024681012f()sinAuZ=79AgZ=47CoZ=27AlZ=13CZ=6单胞对电子的散射单胞是晶体的基本结构单元，晶体就是由数目众多的单胞排列而成的。单胞是晶体空间内的一个平行六面体，六面体的三个边就是单胞的基矢量a、b、c,即该晶体的点阵平移矢量。单胞对电子的散射是由其内部原子排列决定的，所以电子衍射反映了原子排列的信息。用表示一个单胞内原子的位置矢量。这里都是小于1的数。电子数受到单胞散射的合成振幅为jjjifF])(2exp[Xkk'fj是原子散射因数，随着原子种类不同而异。F是一个单胞对电子散射的结构因数，F2具有强度的意义，当F为复数时，F2等于F与其共轭复数F*的乘积。因此F的绝对值越大，衍射越强，当F等于零时，没有衍射束出现。散射波的形成两个散射元在散射方向产生的散射波间的程差为rkk'