实验二-阿司匹林的制备及鉴别

重庆市实验教学示范中心验收汇报实验二阿司匹林的制备及鉴别一、实验目的1、通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作。2、熟悉药物合成实验装置的安装及使用。3、掌握水杨酸的限量检查方法。二、实验原理OCOCH3COOHOHCOOH（CH3CO)2OCH3COOHH2SO4二、实验原理工艺流程：工艺流程：二、实验原理工艺流程：工艺流程：三、实验步骤工艺流程：1、酯化：（1）温水、冰水槽中按用量加入纯水，开启水温控制，至所需温度备用。（2）从反应釜进料口依次按量加入干燥的水杨酸40g，醋酐65ml，浓硫酸3ml。搅拌，混合均匀。（3）开启恒温循环器加热，至反应釜中温度为70~75℃时向回流冷凝器中通入冷却水。（4）搅拌下保温约2小时左右（用8.5%的FeCl3溶液检测不得呈紫色）。（5）停止搅拌及保温，稍冷，向反应釜中加入冰水300ml。（6）搅拌15分钟，抽滤，得粗品。三、实验步骤工艺流程：2、水杨酸限量检查取阿司匹林0.10g,加乙醇1ml溶解后，加冷水适量，制成50ml溶液。立即加入1ml新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30秒内如显色，与对照液比较，不得更深（0.1%）。四、注意事项工艺流程：1）.小心安装、使用设备，特别是不要打碎玻璃仪器。2）.水杨酸应当预先干燥、乙酸酐也应是新蒸的并且纯度较高；取用浓硫酸、乙酸酐的量筒和反应器等也应干燥。3）.冰醋酸、结晶母液以及FeCl3水溶液均系酸性液体，对皮肤以及眼睛具有刺激性和腐蚀性，应避免与皮肤直接接触，不慎粘有时，应及时用大量清水冲洗；四、注意事项工艺流程：4）醋酐具有催泪性和腐蚀性，取用时必须带乳胶手套并在通风橱中进行，不慎粘有时，应及时用大量清水冲洗；5）在初始加料混合时，水浴为室温，或控制水温在30℃下，以防止反应剧烈而冲料。6）反应温度不宜过高，时间也不要太长，否则会增加副产物的生成。7）用溶剂重结晶时溶液不宜加热过久，也不宜采用高沸点溶剂。因为乙酰水杨酸容易受热分解。五、思考题工艺流程：1、合成过程中哪些因素会影响到实验产率？2、如何除去生成的副产物？