Boehm滴定法01

1.NaOH标准滴定溶液的配制与标定1.1实验试剂表1.1主要试剂试剂名称纯度厂家NaOH邻苯二甲酸氢钾酚酞AR基准AR95%乙醇AR1.2实验步骤1.2.10.05mol/LNaOH标准滴定溶液的配制称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料移液管量取上层清液2.7ml，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。1.2.20.05mol/LNaOH标准滴定溶液的标定称取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。称取于105-110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.36g，置于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳的水50ml溶解，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(1-1)计算:𝑐(NaOH)=𝑚×1000(𝑉1−𝑉2)𝑀(1-1)式中:m---邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g);V1---氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2----空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22]。2.盐酸标准滴定溶液的配制与标定2.1实验试剂表2.1主要试剂试剂名称纯度厂家HCl无水碳酸钠溴甲酚绿甲基红AR基准ARAR95%乙醇AR2.2实验步骤2.2.10.05mol/LHCl标准滴定溶液的配制量取4.5ml盐酸，注人1000mL水中，摇匀。2.2.20.05mol/LHCl标准滴定溶液的标定1、溴甲酚绿-甲基红混合指示液的配制溶液Ⅰ：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。溶液Ⅱ：称取0.1g甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。取30ml溶液Ⅰ、10ml溶液Ⅱ混匀。2、HCl标准滴定溶液的标定称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.01g，置于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳的水50ml溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(2-1)计算:𝑐(HCl)=𝑚×1000(𝑉1−𝑉2)𝑀(2-1)式中:m---无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1---盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2----空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M---无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Na2CO3)=52.994]。3.碳酸钠标准滴定溶液3.1实验试剂表3.1主要试剂试剂名称纯度厂家无水碳酸钠AR3.2实验步骤3.2.10.05mol/LNa2CO3标准滴定溶液的配制称取无水碳酸钠5.3g，溶于1000ml，水中，摇匀。3.2.20.05mol/LNa2CO3标准滴定溶液的的标定量取35.00ml-40.00mL配制好的碳酸钠溶液，加20ml的水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用0.05mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。碳酸钠标准溶液浓度按式（3-2）计算：𝑐(Na2CO3)=𝑉1×𝑐12𝑉(3-1)式中:c(Na2CO3)---碳酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L;V1---盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c1---盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)V---碳酸钠溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。4.碳酸氢钠标准滴定溶液4.1实验试剂表4.1主要试剂试剂名称纯度厂家碳酸氢钠AR4.2实验步骤4.2.10.05mol/LNaHCO3标准滴定溶液的配制称取无水碳酸钠4.201g，溶于1000ml，水中，摇匀。4.2.20.05mol/LNaHCO3标准滴定溶液的的标定量取35.00ml-40.00mL配制好的碳酸钠溶液，加20ml的水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用0.05mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。碳酸钠标准溶液浓度按式（4-2）计算：𝑐(NaHCO3)=𝑉1×𝑐1𝑉(4-1)式中:c(NaHCO3)---碳酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L;V1---盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c1---盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)V---碳酸氢钠溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。5.Boehm滴定法5.1实验药品表5.1主要试剂试剂名称纯度厂家0.05mol/LHCl标准溶液0.05mol/LNaOH标准溶液0.05mol/LNa2CO3标准溶液0.05mol/LNaHCO3标准溶液甲基红AR95%乙醇活性炭AR5.2实验步骤1、甲基红指示液（1g/L）称取0.1g甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。2、Boehm滴定配制浓度为0.05mol/L的(a)NaoH、(b)Na2CO3和(c)NaHCO3标准溶液，用电子天平精确称取1-2g的活性炭样品,放入容积100mL的锥形三角烧瓶中，加入25mL上述标准碱液中的一种。搅拌24h后过滤并用蒸馏水充分洗涤，收集所有滤液。以甲基红为终点指示剂，用0.05mol/L的HCI标准溶液滴定滤液中尚未反应的碱液至终点。单位质量活性炭与各标准碱液反应的酸性官能团的含量n(mmol/g)按式(5.1-5.3)计算(1)NaOHnNaOH=[cNaOHVNaOH-cHCl(VHCl-V1-Vb)]/W(5.1)(2)Na2CO3nNa2CO3=[2cNa2CO3VNa2CO3-cHCl(VHCl-V2-Vb)]/W(5.2)(3)NaHCO3nNaHCO3=[cNaHCO3VNaHCO3-cHCl(VHCl-V3-Vb)]/W(5.3)式中:Vb为蒸馏水空白值(mL);VHCl为滴定所用的盐酸标准溶液的体积(mL);ci为下标对应的标准溶液i的浓度(mol/L);W为试样质量(g);V为将甲基红的理论指示终点校正到酸碱滴定时理论终点的HCI标准溶液体积修正值。V1=(VNaOH+VHCl)([H+]R-[H+]T1/cHCl(5.4)V2=(2VNa2CO3+VHCl)([H+]R-[H+]T2/cHCl(5.5)V3=(VNaHCO3+VHCl)([H+]R-[H+]T3/cHCl(5.6)其中，[H+]R=10-5mol/L，为甲基红理论指示终点的质子浓度;[H+]T1、[H+]T2和[H+]T3分别代表HCl滴定NaOH、Na2CO3和NaHCO3时的理论终点的质子浓度。从nNaOH、nNa2CO3和nNaHCO3之间的差额可以计算出羧基、弱酸、酚羟基的比例。nRCOOH=nNaHCO3(5.7)nRCOOCOR=nNa2CO3-nNaHCO3(5.8)nArOH=nNaOH-nNa2CO3(5.9)6.试剂汇总表6-1试剂汇总试剂名称纯度规格数量NaOH邻苯二甲酸氢钾酚酞AR基准AR95%乙醇HCl无水碳酸钠溴甲酚绿甲基红无水碳酸钠碳酸氢钠活性炭ARAR基准ARARARAR7.仪器汇总表7-1仪器汇总仪器名称规格数量PE瓶塑料移液管塑料容量瓶500ml5ml1000ml磨口锥形瓶指示剂瓶酸碱滴定架酸碱滴定管250ml125ml50ml