乙酸乙酯的制备分解

返回上一内容下一内容回主目录2020/2/22乙酸乙酯的制备主讲教师：王迎春单位：吉首大学化学化工学院吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity返回上一内容下一内容回主目录2020/2/22吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。一、实验目的返回上一内容下一内容回主目录2020/2/22二、实验原理浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯主反应：副反应：吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversityCH3COOH+C2H5OH浓H2SO4120℃CH3COOC2H5+H2O浓H2SO4CH2=CH2+H2O2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2O140℃CH3CH2OH浓H2SO4170℃返回上一内容下一内容回主目录2020/2/22吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。返回上一内容下一内容回主目录2020/2/22三、实验试剂冰醋酸(6ml0.2mol)无水乙醇(9.5ml0.1mol)浓硫酸(2.5ml)饱和碳酸钠溶液(5ml)饱和食盐水(5ml)饱和氯化钙溶液(5ml)无水硫酸镁吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity返回上一内容下一内容回主目录2020/2/22四、实验装置吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity回流装置蒸馏装置分液装置返回上一内容下一内容回主目录2020/2/22四、实验步骤1、加料在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml无水乙醇和6ml冰醋酸，再小心加入2.5ml浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石，然后装上冷凝管。吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity9.5ml无水乙醇6ml冰醋酸2.5ml浓硫酸返回上一内容下一内容回主目录2020/2/22吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity2、加热回流以石棉网覆盖电炉为热源，小火加热，保持缓慢回流0.5h。待反应瓶冷却后，将回流装置改为蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，加热蒸出生成的乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。返回上一内容下一内容回主目录2020/2/22吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity3、洗涤粗产物MgSO4在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，不断振荡，直至不再有二氧化碳气体放出，然后将混合液转入分液漏斗，依次用5ml饱和食盐水、5ml饱和氯化钙溶液和5ml水洗涤。分去水层，有机层用无水硫酸镁干燥。返回上一内容下一内容回主目录2020/2/22吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集73—78℃的馏分。4、收集产物返回上一内容下一内容回主目录2020/2/22实验流程吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity无水乙醇冰醋酸浓硫酸回流0.5小时蒸馏粗乙酸乙酯洗涤①饱和碳酸钠溶液②饱和食盐水③饱和氯化钙溶液④水干燥无水硫酸镁蒸馏73—78℃纯乙酸乙酯返回上一内容下一内容回主目录2020/2/221、洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。2、尽量将有机层中的乙醇除尽和干燥充分，否则形成低沸点共沸混合物，影响酯的产量。3、实验完毕，关好水电。吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity操作重点及注意事项返回上一内容下一内容回主目录2020/2/22七、问题讨论1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？2、蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity返回上一内容下一内容回主目录2020/2/22八、主要试剂及产品的物理常数（文献值）名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚冰醋酸60.05无色液体1.04916.6118.1∞∞∞乙醇46.07无色液体1.360.780-114.578.4∞∞∞乙酸乙酯88.10无色液体1.3720.905-83.677.385∞∞吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity返回上一内容下一内容回主目录2020/2/22吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity