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对国产WFX-810型塞曼原子吸收分光光度计稳定性与测量数据重现性考察主讲人：李晓晨北分瑞利北京瑞利分析仪器公司摘要本文着重考察仪器开机后不预热情况下的长时间静态基线稳定性、分时段长时间、多元素、混合测量数据的重现性。即在8小时内的连续进行多元素测量、关机后第二天继续进行测量、以及若干天后的再次进行测量等，从而确定在不同时段内测量数据的重现性。从一个侧面反映了现有国产WFX-810型塞曼原子吸收仪器的性能，对指导用户在实际使用中诸多常见工作，具有一定的参考价值。背景各行各业对分析检测仪器的需求不断增加，特别是在科研、水质、环保、生态、医药、冶金、地质等领域中，对原子吸收分光光度计的需求量较大。塞曼效应背景校正方式的商品化仪器在国内还处在发展阶段，用户使用的相关资料、文献等还不多，使得人们对国产塞曼原子吸收分光光度计的性能还不很了解。塞曼效应背景校正原理塞曼调制方式WFX-810塞曼仪器的结构：火焰和石墨炉均采用恒定磁场、横向塞曼结构WFX-810型塞曼原子吸收分光光度计实验部分实验一：连续8小时静态基线稳定性测量实验二：长时间、多元素、混合测量的数据稳定性实验仪器与设备WFX-810型塞曼原子吸收分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）银、镉、钴、铅、金、铜空心阴极灯（北京有色金属研究总院、河北宁强光源公司）标准溶液与试剂银、金、镉、钴、铜、铅6种单元素标准溶液（中国计量科学研究院）优级纯盐酸、硝酸实验一不预热+连续8小时静态基线稳定性实验内容开机，设定好仪器条件，调节能量为100％；不预热仪器、不预热元素灯，调零后连续不间断测量8小时仪器静态基线稳定性指标；实验过程中不变更实验条件、不对基线稳定性进行调零操作、保持室内温度与湿度的稳定；仪器条件参见下表。仪器条件元素波长灯电流光谱带宽阻尼常数Cu324.75nm3mA0.2nm0.5连续8小时静态稳定性测量实验结果基线漂移值＜0.002Abs瞬时噪声值＜0.001Abs实验二长时间、多元素、混合测量数据稳定性实验实验内容依次、连续测量6种在石墨炉分析中常见的元素；之后分别在8小时、24小时、72小时后重复测量；考察仪器在不同时间对相同样品进行测量所得到数据的重现性。溶液的配制标准溶液样品点浓度值元素浓度（μg/L）银Ag5.0金Au6.5镉Cd2.0钴Co12.5铜Cu25.0铅Pb30.0仪器条件元素灯电流（mA）光谱带宽（nm）波长（nm）平滑模型Ag3.00.2328.0715Au3.00.2242.8025Cd3.00.2228.8015Co3.00.2240.7325Cu3.00.2324.7525Pb3.00.2283.3115平滑模型数字越大，测量信号图形越平滑“负高压值”和“波长误差”两项是变量，放在实验结果中讨论实验步骤1）开机，确定实验起始时间点，依照Ag、Au、Cd、Co、Cu、Pb的顺序，参照上述的仪器条件，用石墨炉法分别采用各自的最佳原子化条件[6]进行标准溶液的连续测定；2）保持仪器工作状态不关机，起始点8小时后再依次连续测定上述6种元素；3）关闭仪器，起始点24小时后开机，不预热不改变实验条件，立即重复进行6种元素的连续测定；4）关闭仪器，起始点72小时后开机，同上再次进行6种元素的连续测定；5）实验期间不变更仪器条件与实验条件，并对溶液采用恒温、避光方式保存；6）每次测量时需重复测定3次取平均值；7）实验完成后关闭仪器，对实验数据进行整理、分析，并对结果进行讨论。实验二结果与讨论元素测量时间高压值/V波长误差/nm吸光度/AbsAg开始2900.000.157开机8小时后2900.000.163关机24小时后2920.000.157关机72小时后2890.020.160Au开始408-0.070.083开机8小时后408-0.070.079关机24小时后409-0.070.081关机72小时后407-0.050.078Cd开始393-0.010.345开机8小时后392-0.010.350关机24小时后394-0.010.346关机72小时后3900.000.341Co开始418-0.060.245开机8小时后418-0.060.246关机24小时后420-0.060.248关机72小时后416-0.060.253Cu开始314-0.030.452开机8小时后313-0.010.455关机24小时后314-0.030.450关机72小时后312-0.010.450Pb开始364-0.070.323开机8小时后364-0.070.311关机24小时后364-0.050.315关机72小时后363-0.050.312测量样品浓度结果重现性表元素不同时间段测量浓度值（μg•L-1）开始8小时24小时72小时R.S.D.银Ag5.05.15.05.11.15%金Au6.66.56.66.50.87%镉Cd2.02.12.01.94.08%钴Co12.612.612.612.80.79%铜Cu25.025.124.924.90.38%铅Pb30.229.429.729.51.20%相对于实验一对仪器的基线稳定性考察的实验来说，实验二考察数据结果的重现性对于用户具有更实在、也更具体化的意义。石墨炉分析如何获得稳定、可靠、精度高的数据结果？谢谢！