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JJG141—2013工作用贵金属热电偶检定规程宣贯讲义陈桂生中国测试技术研究院2014-5工作用贵金属热电偶检定规程修订过程•JJG141―2000《工作用贵金属热电偶检定规程》施行已有十多年，2011年国家质量监督检验检疫总局下达了《工作用贵金属热电偶检定规程》的修订任务（国质检量函[2011]第259号文），由中国测试技术研究院负责修订。规程修订项目组2012年完成征求意见稿和报审稿并通过全国温度计量技术委员会审定，2013年初完成报批稿。工作用贵金属热电偶检定规程修订的原因•与该规程有关的新国家标准GB/T1598―2010《铂铑10-铂热电偶丝、铂铑13-铂热电偶丝、铂铑30-铂铑6热电偶丝》、GB/T16701-2010《贵金属、廉金属热电偶丝热电动势测量方法》已颁布实施。新规程采纳了国家标准中的相关规定和国家相关法规对检定规程的要求（JJF1002―2010《国家计量检定规程编写规则》）。本规程规定了工作用贵金属热电偶（S、R、B型）的主要计量特性——热电动势的主要检定测试方法及检定仪器设备、样品要求、操作方法、数据处理分析、检定结果。工作用贵金属热电偶检定规程主要变化•增加了引言部分；•增加了术语部分；•对热电偶电极直径的允许偏差进行了调整；•删除了R型标准热电偶，增加了标准热电偶的数量要求；•对检定装置的配套设备如电测仪器、检定炉的技术指标要求进行了调整；•删除了制作热电偶的操作处理部分；•增加了新热电偶的检定操作部分；•删除了R型热电偶银凝固点的检定；•对检定读取数据的位数提出了新要求，两次分度值的差值进行了调整；•对Ⅰ级S型、R型和Ⅱ级B型热电偶的检定周期进行了调整；•删除了原规程中的计算实例；•附录部分增加了检定结果的测量不确定度评定分析实例。工作用贵金属热电偶检定规程1.范围•本规程适用于长度不小于700mm可拆卸的工作用铂铑10-铂（以下简称S型）热电偶、工作用铂铑13-铂（以下简称R型）热电偶及工作用铂铑30-铂铑6（以下简称B型）热电偶的首次检定、后续检定和使用中的检查。•为保证铂铑30-铂铑6热电偶检定时参考端处理方法的一致和可靠性，提高检定结果的准确性。本规程规定被检铂铑30-铂铑6热电偶的长度由原规程的不小于450mm改为不小于700mm与单铂铑热电偶的长度要求一致。国家标准规定不小于800mm。工作用贵金属热电偶检定规程2.引用文件•本规程引用下列文件：•JJF1007－2007温度计量名词术语及定义•GB/T1598―2010铂铑10-铂热电偶丝、铂铑13-铂热电偶丝、铂铑30-铂铑6热电偶丝•GB/T16701―2010贵金属、廉金属热电偶丝热电动势测量方法•GB/T16839.1热电偶第1部分：分度表•GB/T16839.2热电偶第2部分：允差•凡是注明日期的引用文件，仅注明日期的版本适用于本规程；凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订版）适用于本规程。•规程还参考了现行有效的JJG75―1995《标准铂铑10-铂热电偶检定规程》和JJG167―1995《标准铂铑30-铂铑6热电偶检定规程》，JJF1184―2007《热电偶检定炉温度场测试技术规范》。规程编排格式按照JJF1002―2010《国家计量检定规程编写规则》。测量不确定度评定按照JJF1059―1999《测量不确定度评定与表示》。工作用贵金属热电偶检定规程3.术语•3.1退火annealing•将材料加热至某特定温度、保温后缓慢冷却的过程，以消除因加工或操作引起的应力变化（JJF1007-2007温度计量名词术语3.42）。工作用贵金属热电偶检定规程4.概述•4.1原理•贵金属热电偶(以下简称热电偶)是由两种不同的贵金属导体基于塞贝克效应制成的热电温度计。两种不同的贵金属导体称为热电偶的两个电极，通常两个电极的一端焊接在一起形成一个接点，测温时放置于被测温场中，另一端测温时要求放于某一恒定温场中，故焊接端称为测量端，另一端称为参考端。工作用贵金属热电偶检定规程4.概述•4.2分类及化学成分•热电偶的分类及化学成分见表１。•4.3等级•按使用要求和热电特性不同，S型和R型热电偶分为Ⅰ级、Ⅱ级，B型热电偶分为Ⅱ级、Ⅲ级。工作用贵金属热电偶检定规程4.概述表１热电偶分类及化学成分名称分度号极性代号名义化学成分%PtRh铂铑10-铂热电偶S正极SP9010负极SN100―铂铑13-铂热电偶R正极RP8713负极RN100―铂铑30-铂铑6热电偶B正极BP7030负极BN946注：按GB/T1598-2010《铂铑10-铂热电偶丝、铂铑13-铂热电偶丝、铂铑30-铂铑6热电偶丝》中4.1的规定。工作用贵金属热电偶检定规程5.计量性能要求5.1最大允许误差•在适用的温度范围内，热电偶参考端为0℃时的热电动势值对分度表的偏差值换算成温度时，不得超过表2规定的最大允许误差。热电偶检定温度点及对应热电动势示值最大允许误差见表3。•R型热电偶的检定点取消了银点的检定。因为各等级标准热电偶的检定规程中都没有选择该温度点，在R型工作热电偶的检定中增加该点没有必要，检定点与S型热电偶相同即可。工作用贵金属热电偶检定规程5.计量性能要求表2热电偶等级和最大允许误差单位为摄氏度分度号级别温度范围最大允许误差*S,RⅠ0~1100±1.01100~1600±［1+0.003（t-1100）］Ⅱ0~600±1.5600~1600±0.25%tBⅡ600~1700±0.25%tⅢ800~1700±0.5%t注：t为测量端温度。*按GB/T16839.1《热电偶第1部分：分度表》中4、5、6和GB/T16839.2《热电偶第2部分：允差》中3的规定。工作用贵金属热电偶检定规程5.计量性能要求表3热电偶检定温度点及对应热电动势最大允许误差分度号检定温度点*℃Ⅰ级μVⅡ级μVⅢ级μVS419.527（锌凝固点）±10±14—660.323（铝凝固点）±10±17—1084.62（铜凝固点）±12±32—R419.527（锌凝固点）±10±16―660.323（铝凝固点）±12±19—1084.62（铜凝固点）±14±37—B1100—±27±541300—±35±711500—±43±87注：*按GB/T16701-2010《贵金属、廉金属热电偶丝热电动势测量方法》中5.2的规定。工作用贵金属热电偶检定规程6.通用技术要求•6.1外观•6.1.1热电偶电极表面应平滑、光洁、线径均匀。测量端焊接应牢固、圆滑、无气孔。•6.1.2使用中的热电偶电极允许稍有弯曲，表面允许稍有暗色斑点，经清洗后若仍有发黑、腐蚀斑点和明显的粗细不均匀等缺陷时，作不合格处理。•6.2电极直径电极直径及偏差应符合表4的规定。•6.3标识•热电偶在其保护套管上或在其所附的标签上至少应有下列内容：••分度号,器具编号,等级,制造厂商。工作用贵金属热电偶检定规程6.通用技术要求表4电极直径及允许偏差单位为毫米电极直径允许偏差0.5–0.015注：按GB/T1598-2010《铂铑10-铂热电偶丝、铂铑13-铂热电偶丝、铂铑30-铂铑6热电偶丝》中5.2的规定。由0.5-0.02mm修改为0.5-0.015mm。工作用贵金属热电偶检定规程7.计量器具控制•7.1检定条件•7.1.1检定设备•检定所需的标准器及等级和配套设备按被检热电偶的类型可从表5和表6中选择。•7.1.2环境条件•电测设备工作的环境温度和相对湿度应符合相应规定的要求。•实验室除地磁场外，应无影响其正常工作的外电磁场干扰。•7.2检定项目•热电偶首次检定、后续检定和使用中检查的检定项目见表7。工作用贵金属热电偶检定规程7.计量器具控制表5标准器被检热电偶标准器*分度号级别名称等级数量SⅠ、Ⅱ标准铂铑10-铂热电偶一等2支RBⅡ标准铂铑30-铂铑6热电偶一等2支Ⅲ标准铂铑30-铂铑6热电偶二等2支注：*按GB/T16701-2010《贵金属、廉金属热电偶丝热电动势测量方法》中5.4的规定。工作用贵金属热电偶检定规程7.计量器具控制•标准器：对配备标准器的数量提出了要求，由于质量保证体系和期间核查的要求，标准热电偶不得少于2支。由于热电偶国家计量检定系统表中没有R型标准热电偶的位置，现在检测市场上也没有R型标准热电偶使用，故本规程删除使用R型标准热电偶作为标准器的内容。工作用贵金属热电偶检定规程7.计量器具控制表6电测仪器及配套设备序号仪器设备名称技术要求用途备注1电测仪器准确度等级不低于0.01级。分辨力不低于0.1μV。测量热电偶热电动势。亦可用不低于其准确度等级要求的其他电测仪器。2多路转换开关各路寄生电势及各路寄生电势之差均应小于0.4μV。切换各路热电动势。─3参考端恒温器恒温器深度应不小于200mm，工作区域温度变化不得大于（0±0.05）℃。热电偶参考端（0℃）的恒温装置。亦可用满足要求的恒温槽代替。4管式检定炉炉长约600mm，炉管内径约20mm，常用温度为1100℃，炉内温度最高点偏离炉子几何中心不大于20mm，温度最高点±20mm内有温度变化梯度≤0.4℃/10mm的均匀温场。S型热电偶和R型热电偶的检定。炉管内径大于20mm的检定炉，可在炉内加装一支同轴清洁瓷管。5高温管式检定炉炉长约600mm，炉管内径约20mm，常用温度为1500℃，炉内温度最高点偏离炉子几何中心不大于20mm，温度最高点±20mm内有温度变化梯度≤0.5℃/10mm的均匀温场。B型热电偶的检定。─6退火炉炉长约1000mm，常用温度为1100℃，应有士20℃的均匀温场，均匀温场长度应大于400mm，均匀温场的一端距炉口应小于100mm。S型、R型、B型热电偶的退火。─7热电偶通电退火装置该装置在通电退火时应不受周围气流的影响，工作电流应连续可调，配备的交流电流表准确度不低于0.5级，量程为（0~20）A。热电偶的通电退火。─8千分尺分辨力不大于1µm，最大允许误差：±4µm。偶丝直径的测量。─9其它辅助设备如电炉、米尺等。──工作用贵金属热电偶检定规程7.计量器具控制•电测仪器：原规程电测仪器准确度要求为0.02级和0.05级及分辨力为1μV。新规程要求电测仪器准确度提高到0.01级，分辨力到0.1μV，这是当前市售数字多用表能达到的普通水平。•多路转换开关:要求各路寄生电势及各路寄生电势之差均应小于0.4μV。试验方法：依据JJF1098-2003《热电偶、热电阻自动测量系统校准规范》。通过对新品和使用中的低热电势转换开关寄生电势的测量，结果表明：各路寄生电势最大值为0.14μV，各路寄生电势之差最大值为0.11μV，证明表6的规定符合现场市场上低热电势转换开关的实际情况。工作用贵金属热电偶检定规程7.计量器具控制•检定炉：单铂铑检定炉中心最高温区由要求20mm长、±1℃的均匀温场改为在±20mm内的温度变化梯度小于等于0.4℃/10mm。双铂铑检定炉炉子的长度由500mm改为600mm，在20mm长的均匀温场内±1℃的温场改为温度变化梯度小于等于0.5℃/10mm的温场。参考端恒温器，工作区域温度变化要求不得大于（0±0.05）℃。工作用贵金属热电偶检定规程7.计量器具控制•热电偶参考端插入深度试验•试验结果表明：插入深度对测量结果有影响，当插入深度大于120mm时，参考端插入深度变化带入的影响量小于0.04℃，当插入深度大于130mm时，参考端插入深度变化带入的影响量小于0.02℃，同时参考端各路的均匀性温差带入的影响量很小，所以热电偶参考端的插入深度要大于120mm。故规程的规定是合理的。工作用贵金属热电偶检定规程7.计量器具控制表7检定项目检定项目首次检定后续检定使用中检查外观＋＋＋电极直径＋——示值误差＋＋＋注：1.表中“＋”表示应检定。2.表中“—”表示可不检定。工作用贵金属热电偶检定规程7.计量器具控制•7.3.1.1按6.1、6.2、6.3对被检热电偶电极表面、电极直径与标识进行检查应符合要求。•7.3.1.2热电偶测量端需要重新焊接时，再焊接的热电偶测量端球形接点应符合6.1.1的要求。•7