透射电子显微镜

透射电子显微镜-TEMTransmissionelectronmicroscope主要内容1.简介2.结构原理3.TEM作用4.样品的处理5.选区电子衍射分析透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来，经过数十年的发展，现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试中十分重要的手段，特别是纳米材料研究的快速发展，投射电子显微技术显示出巨大作用。1.透射电子显微镜——TEM目前TEM有两种最常见的工作模式:成像模式和衍射模式。在成像模式下，可以得到样品的形貌、结构等信息;而在衍射模式下，可以对样品进行物相分析，结构鉴定。透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的，所不同的是光学显微镜以可见光做光源，而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。为什么用电子束而不用自然光？不同的波长→显微镜的分辨率不同→放大倍数不同光学显微镜的有效放大倍数透射电镜的有效放大倍数）光学显微镜分辨率（）人眼的分辨率（nm200mm2.0）（透射电子显微镜分辨率）人眼的分辨率（nm1.0mm2.0透射电子显微镜的基本结构（1电子枪；2加速管；3阳极室隔离阀；4第一聚光镜；5第二聚光镜；6聚光后处理装置；7聚光镜光阑；8测角台；9样品杆；10物镜；11选区光阑；12中间镜；13投影镜；14投影镜；15光学显微镜；16小荧光屏；17大荧光屏）透射电镜的总体工作原理是：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。3.TEM的作用1.普通形貌的观察用于观察和分析样品的形貌、尺寸、均一性以及分散性是TEM的基本功能。TEM除了可以观察表面形貌外，还可以对样品结构进行分析，因此在拍摄纳米管、纳米片、介孔材料、典型的中空和核壳结构材料以及粒径在20个纳米以内的颗粒材料时，TEM具有独特的优势。2.选区电子衍射TEM可以借助选区光阑获得样品的电子衍射像，并根据衍射花样的形状，初步判定样品的晶体结构。如果是规则排列的衍射斑点(如图A)，则样品是单晶结构;如果是一系列不同半径的同心圆环(如图B)，则为多晶结构;如果是一系列弥散的同心圆(如图C)，则为非晶结构。3.高分辨透射显微像的拍摄TEM可以直接观察晶体样品的原子像(图2)，通过高分辨透射像的拍摄，获得晶体样品中晶胞排列的信息，并据此确定晶胞中原子的位置，结合选区电子衍射可以确定晶体的结构信息。4.样品的处理基本要求：样品的选择有一个基本原则，就是试样必须很薄，厚度一般在100nm以下，让电子束可以穿透，否则得不到清楚的图像。试样可以是粉末、块状材料和复型样品，后二者的制样相当复杂，一般接触最多的是粉末的检测。一般来说用于TEM形貌分析的粉体颗粒的大小应200nm以下。制样按如下步骤进行:取一定量的粉末试样超声均匀分散于易挥发溶剂中(如乙醇、丙酮等)，将直径为3mm的铜网放于干净的滤纸上，用滴管滴一滴含有被测样品的溶液，使其下落在铜网上（点样），等待溶剂完全挥发，就可以观测。除了以上制样要求外，还应特别注意以下3点:(1)电镜中的磁透镜由电磁线圈组成，磁性颗粒一旦吸附在磁透镜线圈上将永久性无法去除。故磁性颗粒样品不能进行TEM的测试和观察;(2)由于溶剂对电镜的真空系统破坏很大，进样前必须使溶剂完全挥发掉，保证样品十分干燥;(3)样品应该不易挥发、升华和分解，否则会破坏电镜系统的真空并对镜筒造成严重的污染，因此进行TEM拍摄的样品以无机成分为主。5.电子衍射选区电子衍射(SAED)的原理是建立在德布罗意假设的基础上，即电子也能够像波一样，在遇到障碍物传播的过程中相互叠加，从而产生干涉现象，这种干涉现象在空间分布的不连续性即表现为电子衍射。在透射电子显微镜中，来自聚光镜的电子束打到样品上，与样品发生相互作用，当样品薄到一定程度时，电子就可以透过样品。直射和散射电子通过物镜后在物镜的后焦面上会形成一种特殊的图像，称之为夫琅禾费衍射花样。选区电子衍射原理当入射电子束I0照射到试样晶面间距为d的晶面族{hkl}，满足布拉格方程时，与入射束交角2θ方向上得到该晶面族的衍射束。透射束和衍射束分别与距离晶体为L的照相底板M相交，得到透射斑点Q和衍射斑点P。二者的距离为R，由图知：2tgLR2tgLR2tgLR代入布拉格方程得电子衍射基本公式：式中：L－衍射长度（相机长度）一定加速电压下，λ值确定，则：式中：K－仪器常数（相机常数）sin2dLdRLK如果K已知，则有：R与1/d的正比关系是衍射斑点指数化的基础。可由衍射斑点的R值计算与该斑点相应的晶面（hkl）的d值。计算出d值后，通过查找ASTM卡片就可以找出相应的（hkl），确定物相结构。dKRTEM选区电子衍射原理单晶的电子衍射谱花样特征：是一系列按一定几何图形分布、排列规则的衍射斑点，反映结构的对称性。{hkl}晶面族产生的衍射斑点标为hkl应用：确定物相之间的取向关系；绕一个斑点旋转可确定旋转轴；通过细节分析可弄清缺陷结构。多晶的电子衍射谱花样特征：一系列不同半径的同心圆环。圆环半径{hkl}晶面组产生的衍射环标为hkl应用：已知晶体结构，标定K；已知K，由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)，确定样品物相。dLR非晶的电子衍射谱当样品为非晶时，从不同原子上散射出的同一方向上的电子波之间没有固定的相位差，且随着散射角的增大，散射的电子数量少，能量损失大，它们通过物镜后，直进的电子形成中央亮斑。散射的电子形成周围的光晕。越往外，光晕越来越弱。总之，对于样品分析，要结合样品的X射线衍射性能，加上电子衍射花样，结合多种仪器分析，才能对材料中的精细结构进行深入研究，包括晶界、位错、层错、孪晶、相界、反相畴界、析出相、取向关系等。THANKS欢迎交流讨论！