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透射电子显微镜（TEM）2013化学萃英班肖俊钊周旭峰胡静远周洋透射电镜简介概念：透射电子显微镜（TransmissionElectronMicroscope，TEM）是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。简史：1933年，德国科学家卢斯卡（Ruska）和克诺尔（Knoll）研制出了世界上第一台透射电镜，到今天，透射电镜已经诞生了70多年，由电镜应用而形成的交叉性学科——电子显微学已经日趋完善，电镜的分辨能力也比最初时提高了超过100倍，达到了亚埃级，并且在自然科学研究中起到日益重要的作用。1.1概念及简史1.2.1自然光与电子束的波长可见光的波长在390～760nm电子波长：取V=100kV，理论得到电子波长为0.0037nm1.2分辨率：为什么采用电子束做为光源?1.2.2显微镜的分辨率通常人眼的分辨本领大概是0.2mm（即人眼可分辨的两点间最小距离为0.2mm）显微镜可分辨的两点间的最小距离，即为显微镜的分辨率.61.0sin61.00N.Andλ是照明束波长，α是透镜孔径半角，n是物方介质折射率，n·sinα或N·A称为数值孔径。sin,61.0nNANAd对于采用物镜的孔径角接近90度考虑采用可见光波长极限390nm的光束照明显微镜系统，可得d约为200nm对于TEM在100kV加速电压下，波长0.0037nm，d约为0.002nm，目前电子显微镜达不到其理论极限分辨率，最小分辨率达到0.1nm1.2.3有效放大倍数光学显微镜必须提供足够的放大倍数，把它能分辨的最小距离放大到人眼能分辨的程度。相应的放大倍数叫做有效放大倍数，它可由下式来确定：显微镜分辨本领人眼分辨本领为显微镜放大倍数00,rrMrrMee）光学显微镜分辨率（）人眼的分辨率（nm200mm2.0光学显微镜的有效放大倍数透射电镜的有效放大倍数）（透射电子显微镜分辨率）人眼的分辨率（nm1.0mm2.0由上面公式可以直接得出，光学显微镜的有效放大倍数远小于透射电镜。电子图像的放大倍数为物镜、中间镜和投影镜的放大倍数之乘积，即M=M.Mr.Mp。透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM）可以以几种不同的形式出现：高分辨透镜（HRTEM）：JEM2100，点分辨率：0.23nm，晶格分辨率：0.14nm，最小束斑尺寸0.5nm透射扫描电镜（STEM）:利用磁透镜将电子束聚焦到样品表面并在样品表面快速扫描，通过电子穿透样品成像，既有透射电子显微镜功能，又有扫描电子显微镜功能的一种显微镜。分析型电镜(AEM):JEM2010HF，点分辨率:0.25nm,晶格分辨率:0.19nm,最小束斑尺寸1.5nm1.3分类按加速电压分类：200KV为低压透射电镜加速电压200~400KV为高压透射电镜400KV为超高压透射电镜按照明系统分类：普通透射电镜和场发射透射电镜按成像系统分类：低分辨率透镜和高分辨率透镜JEM-2100透射电镜外观图分析型透射电子显微镜基本构造及各部分结构原理基本构造及各部分结构原理EELSWDSEDS，，附加仪器系统电源透镜激磁用大电流低压流高电压电源电子枪加速电子用小电供电控制系统托达提高真空度新型电镜采用离子泵来由机械泵和扩散泵完成托一般真空系统观察记录系统成像系统照明系统电子光学系统（镜筒）透射电子显微镜851010基本构造图1.透射电镜电子光学部分基本构造示意图电子光学部分照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。它的作用：为成像系统提供一束亮度高、相干性好的照明光源；选择照明方式（明场或暗场成像）。图2.照明系统结构示意图照明系统电子枪电子枪灯丝加热电路flashing电路W/LaB6灯丝栅极阳极发射体第一阳极第二阳极热电子发射ThermalElectronGun场发射FieldEmissionGun图3.电子枪工作原理图聚光镜聚光镜的作用是会聚电子枪发射出的电子束，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般采用双聚光镜系统。图4.聚光镜示意图•为了调整束斑大小还在第二聚光镜下装一个聚光镜光阑。•为了减小像散，在第二聚光镜下还要装一个消像散器，以校正磁场成轴对称性的误差。样品室样品室中有样品杆、样品环及样品台。其位于照明部分和物镜之间，其中样品台的作用是承载样品，并使样品能在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜组成。透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。•物镜：放大倍数100—300倍。作用：形成第一幅放大像•中间镜：放大倍数0—20倍作用：a.控制电镜总放大倍数。b.成像/衍射模式选择。•投影镜：进一步放大中间镜的像该系统由荧光屏、照相机和数据显示等组成。这部分的主要作用是提供获取信息，一般由荧光屏，照相机，数据显示等组成。图像观察和记录系统图5.分析电镜图像观察与记录系统结构示意图透射电镜成像原理透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。显然，不同结构有不同的相互作用。这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。特点：在有形貌像的基础上，进行微区成分和结构分析成像过程透镜的成像过程一般可分为两个过程：①第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分散成各级衍射谱，即由物变换到衍射谱的过程；②第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上汇聚成诸像点，即由衍射重新变换成物（放大了的物）的过程。成像分类①吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。②衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射波的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。③相位像：当样品薄至100Å以下时，电子可以传过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。透射电子显微像的衬度来源及分类透射电子显微镜成像实际上是透射电子束强度分布的记录，由于电子与物质相互作用，透射强度会不均匀分布，这种现象称为衬度，所得的像称为衬度像。透射电镜的衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：振幅衬度相位衬度质厚衬度：非晶样品衬度的主要来源衍射衬度：晶体样品衬度的主要来源：仅适于很薄的晶体试样(≈100Å)相位衬度由合成像的透射波和衍射波之间的相位差形成的，成为相位衬度。需要在物镜的后焦面上插入大的物镜光栅，使以上两个波干涉形成像。振幅衬度振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种。①质厚衬度由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质厚衬度。质厚衬度原理：衬度主要取决于散射电子（吸收主要取于厚度，也可归于厚度），当散射角大于物镜的孔径角α时,它不能参与成象而相应地变暗.这种电子越多,其象越暗.或者说,散射本领大,透射电子少的部分所形成的象要暗些,反之则亮些。②衍射衬度衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件(2d×sinθ=nλ)程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。衍射衬度形成机理：明场像——用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像。暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。明场像和暗场像成像机理只有晶体试样形成的衍衬像才存在明场像与暗场像之分。它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映。SrTiO3陶瓷TEM明场像SrTiO3陶瓷TEM暗场像明场像与暗场像实物图片33制样与应用透射电镜专用铜网支持膜超薄碳膜小于10nm的粒子微栅管状、棒状、纳米团聚物普通碳膜形貌观察3435支持膜的分类无孔碳支持膜系列碳支持膜：碳支持膜厚度10-20nm，具有抗热性和导电性，推荐选用230目载网纯碳支持膜：当必须使用有机溶剂作为分散剂时选择，碳支持膜厚度20-40nm，适合观察10nm以上的样品，推荐选用400目载网薄纯碳支持膜：当必须使用有机溶剂或高温下处理的特殊样品，碳支持膜厚度7-10nm，适合分散性较好，带有机包覆层的核壳结构之类的纳米材料样品超薄碳支持膜：碳膜厚度3-5nm，适合观察10nm以下，分散性较好的纳米材料，有孔碳支持膜系列微栅支持膜：能达到无背底观察的效果，推荐选用230目载网纯碳微栅支持膜、FIB微栅支持膜等非碳材料支持膜无碳方华膜、镀金、镀锗支持膜等透射电镜样品制备方法材料研究用的TEM试样大致有三种类型：经悬浮分散的超细粉末颗粒。用一定方法减薄的材料薄膜。用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。分散：用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液（不与粉末发生作用的）中分散成悬浮液。镀膜：用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。待其干燥（或用滤纸吸干）后，再蒸上一层碳膜，即成为电镜观察用的粉末样品。1、粉末样品制备块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或化学方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子轰击等.适用于生物试样适用于金属材料适用于在化学试剂中能均匀减薄的材料，如半导体、单晶体、氧化物等。无机非金属材料大多数为非导电材料，上述方法均不适用。60年代初产生了离子轰击减薄装置后，才使无机非金属材料的薄膜制备成为可能。2．薄膜样品的制备复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把材料表面或断口的形貌复制下来，常称为复型。复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑料—碳二级复型和萃取复型。对已经充分暴露其组织结构和形貌的试块表面或断口，除在必要时进行清洁外，不需作任何处理即可进行复型，当需观察被基体包埋的第二相时，则需要选用适当侵蚀剂和侵蚀条件侵蚀试块表面，使第二相粒子凸出，形成浮雕，然后再进行复型。3、复型样品的制备40414243TEM的典型应用•1.形貌观察晶粒(颗粒)形状，形态，大小，分布等•2.晶体缺陷分析线缺陷：位错（刃型位错和螺型位错）面缺陷：层错体缺陷：包裹体表面、界面（晶界、粒界）等•3.组织观察晶粒分布、相互之间的关系，杂质相的分布、与主晶相的关系等•4.晶体结构分析、物相鉴定（电子衍射）•5.晶体取向分析（电子衍射）高岭石蒙脱石纤蛇纹石叶蛇纹石不锈钢中的网形位错长石中的位错