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农药残留检测技术广州金默生物科技有限公司内容概要•绪论•农药残留检测的一般过程•现有农药残留检测技术•农药残留检测展望绪论1.农药残留检测的形势农残的危害影响农业生产影响人类健康影响对外贸易影响环境健康福州“毒空心菜”事件农药残留超标海南“毒豇豆”事件安溪“毒李子”事件青岛“毒韭菜”事件“茶叶风波”绪论2.农药检测的基础知识2.1农药的分类农药无机农药化学合成农药生物农药有机氯类（六六六、DDT、2,4-D等）氨基甲酸酯类（克百威、抗蚜威等）有机氮类（脒类、沙蚕毒类、脲类等）拟除虫菊酯类（溴氰菊酯、甲氰菊酯等）有机磷类（马拉硫磷、甲胺磷、氧化乐果等）有机金属化合物（含砷、锡、锑类金属有机化合物）杂环类（吡啶、咪唑等）天然有机酸抗生素菌类农药绪论1）有机磷农药有机磷农药属有机磷酸酯类化合物，是使用最多的杀虫剂。常见的有：甲拌磷（3911）、内吸磷（1059）、对硫磷（1605）、特普、敌百虫、乐果、马拉松（4049）、甲基对硫磷（甲基1605）、二甲硫吸磷、敌敌畏、甲基内吸磷（甲基1059）、氧化乐果、久效磷等。。。。。。绪论2）有机氯农药有机氯农药是农药中组成成分中含有有机氯元素的有机化合物常见的有：DDT、六六六、三氯杀螨砜、三氯杀螨醇、五氯硝基苯、百菌清、道丰宁、氯丹、七氯、艾氏剂。。。。。。绪论3）氨基甲酸酯类氨基甲酸酯类农药（carbamates）用作农药的杀虫剂、除草剂、杀菌剂等常见的有：涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威、速灭威、仲丁威。。。。。。绪论4）拟除虫菊酯类拟除虫菊酯类农药是模拟天然除虫菊素由人工合成的一类杀虫剂，有效成分是天然菊素。常见的有：醚菊酯、苄氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯杀灭菊酯、氰戊菊酯，戊酸氰醚酯，氟氰菊酯、氟菊酯，氟戊酸氰酯百树菊酯、氟氯氰菊酯，戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、呋喃菊酯苄呋菊酯、右旋丙烯菊。。。。。。绪论2.2农药残留由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等，通常以mg/kg、μg/kg、ng/kg表示。国内目前一般只检测农药母体，但许多农药代谢物的毒性远大于母体。绪论2.3最大残留限量（MRL)在农产品中农药残留的法定最高允许浓度，又称最高浓度限量，以每千克农产品中农药残留的毫克数（毫克/千克）来表示。在农残检测中以MRL来判断是否超标。绪论3.我国农药最大残留量标准制定现状1)与发达国家相比，我国正式颁布的一般性食品、农产品中农药最大残留限量标准数量较少。2）2012年11月中华人民共和国卫生部、中华人民共和国农业部发布公告：根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2012）,自2013年3月1日起实施。《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2012）规定了食品中2,4-滴等322种农药2293项最大残留限量，进一步丰富和完善了我国农药最大残留限量标准体系。绪论3）《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2012）实施后，共有5项国家标准、10项行业标准全部或部分废止，具体如下：A.国家标准——GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》；——GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》第1号修改单；——GB2715-2005《粮食卫生标准》中的4.3.3农药最大残留限量；——GB25193-2010《食品中百菌清等12种农药最大残留限量》；——GB26130-2010《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》；——GB28260-2011《食品中阿维菌素等85种农药最大残留限量》。绪论B.行业标准：——NY660-2003《茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量》；——NY661-2003《茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量》；——NY662-2003《花生仁中甲草胺、克百威、百菌清、苯线磷及异丙甲草胺最大残留限量》；——NY773-2004《水果中啶虫脒最大残留限量》；——NY774-2004《叶菜中氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、醚菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、四聚乙醛、二甲戊乐灵、氟苯脲、阿维菌素、虫酰肼、氟虫腈、丁硫克百威最大残留限量》；——NY775-2004《玉米中烯唑醇、甲草胺、溴苯腈、氰草津、麦草畏、二甲戊乐灵、氟乐灵、克百威、顺式氰戊菊酯、噻吩磺隆、异丙甲草胺最大残留限量》；——NY831-2004《柑橘中苯螨特、噻嗪酮、氯氰菊酯、苯硫威、甲氰菊酯、唑螨酯、氟苯脲最大残留限量》；——NY1500-2007《农产品中农药最大残留限量》；——NY1500-2008《蔬菜、水果中甲胺磷等20种农药最大残留限量》；——NY1500-2009《农产品中农药最大残留限量》。农药残留检测的一般过程农残分析样品采集前处理检测预处理提取净化浓缩GCGC/MS,GC/MS/MSHPLCLC/MS,LC/MS/MS农残快速检测贮藏传统农残检测其他：TLC,HPCE……速测卡法酶抑制法化学法—速测灵其他：活体测定法、免疫分析法……农药残留检测的一般过程1.提取索式提取法（自动索式提取）振荡提取和组织捣碎法（匀浆法）超声波提取法固相萃取法其他：超临界流体萃取法、微波萃取法、加速溶剂提取法等农药残留检测的一般过程1.1索式提取法（自动索式提取）索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。优点：经典的提取方式，提取的效果比较好，一般其他的提取方法都与其作对比。缺点：提取的时间较长、消耗溶剂多。B-811索氏抽提仪传统的索式提取器智能化、自动化高效化、节约化农药残留检测的一般过程1.2振荡提取和组织捣碎法（匀浆法）振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)，相对简单，在很多农药残留分析的标准方法中均有使用，如GB20769、GB/T5009系列方法等。适用对象：植物样品、食品，尤其是含水量较高的新鲜样品，如蔬菜、水果等。使用仪器：振荡器、离心机、匀浆机等。农药残留检测的一般过程1.3超声波提取法超声波提取目前在农药残留分析的样品前处理中也有广泛的应用，如EPA3550方法。优点：具有不需要加热、操作简单、节省时间和提取效率高等，尤其适用于热不稳定性目标物的提取。缺点：操作的劳动强度较大，而且需要进行过滤等步骤将提取溶剂与样品分离。所用仪器：超声波清洗器、针式提取器(如超声波细胞破碎仪）、离心机等。农药残留检测的一般过程1.4固相萃取法固相萃取法(solidphaseextractionSPE)是指农药目标物分子通过被吸附剂的吸附作用而保留在吸附剂上，然后用一定的溶剂将其洗脱下来的过程，此法同样也可以用于固体/半固体样品制备中的净化过程。国内用于SPE为前处理的农残检测文献很多，但是固相萃取法目前国内的相关标准方法较少(SL392-2007固相萃取气相色谱/质谱分析法(GC/MS)测定水中半挥发性有机污染物)。使用的设备：固相萃取装置农药残留检测的一般过程2.净化液液萃取(LLE)振荡提取和组织捣碎法（匀浆法）超声波提取法固相萃取法其他：超临界流体萃取法、微波萃取法、加速溶剂提取法等