农作物种子检验规程水分测定(GB/T3543.6-1995)水分测定概述烘干减重法水分测定程序种子水分含义水分测定和种子油分的关系水分测定方法和仪器设备结果报告测定方法结果计算水分快速测定方法电阻式水分测定仪测定原理电容式水分测定仪测定原理水分测定种子水分测定一种子水分的定义和测定的重要性一、种子水分的定义种子水分是指按规定程序把种子样品烘干所失去的重量,用失去的重量占供检样品原始重量的百分率表示。通常用湿重为基数的水分百分率来表示试样烘前重(g)-试样烘后重(g)种子水分(%)=————————————————————————×100%试样烘前重(g)种子水分测定的重要性种子水分是种子质量评定的重要指标,GB4404~4407-1996《农作物种子质量标淮》中把它列为四大指标之一。种子水分与种子成熟、收获的最佳时间、储藏寿命、人工干燥的合理性、自然(加热、霜冻、昆虫、病害等)损失、机械损伤和种子重量有密切的关系。各国在种子质量控制上都明确规定了各种正常型种子安全贮藏水分的最高限度。如禾谷类种子的安全水分一般为12%~14%以下,油料作物种子为9%~10%以下。种子水分测定的重要性水分测定的理论基础和方法一、种子水分和油分的性质以及与水分测定的关系(一)种子水分种子中的水分按其特性可分为自由水和束缚水两种。自由水自由水是生物化学的介质,存在于种子表面和细胞间隙内,具有一般水的特性,可作为溶剂,100℃沸点,0℃结冰,很容易受外界环境条件的影响,容易蒸发。因此在种子水分测定之前,须采取措施尽量防止这种水分的损失。如送检样品必须装在防湿容器中,并尽可能排除其中空气;样品接收后立即测定(如果样品接收当天不能测定,应将样品储藏在4-5℃的条件下,不能在低于0℃的冰箱中储存);测定中的取样、磨碎、称重须操作迅速,避免蒸发(磨碎转速不能太快,不磨碎种子不得超过2min);高水分种子自由水含量更高,更易蒸发,须采用高水分预先烘干法测定。束缚水束缚水与种子内的亲水胶体如淀粉、蛋白质等物质中的化学基团,如羧基、氨基与肽链等以氢键或氧桥等牢固结合。不能在细胞间隙中自由流动,不易受外界环境条件影响。种子烘干时,水分开始蒸发很快,这是因为自由水蒸发容易,随着烘干的进程,蒸发速度逐渐缓慢,这是由于束缚水被种子内胶体牢固结合,因此用烘干法设计水分测定程序时,应通过适当提高温度(130℃)或延长烘干时间才能把这种水分蒸发出来。种子中有些化合物如糖类,含有一定比例的能形成水分的氢氧元素,通常将种子有机物分解产生的水分称之为化合水或分解水。(并非真实的种子水分)如用较高温度(130℃)烘干时间过长,或过高的温度(超过130℃),有可能使样品烘焦,放出分解水,使水分测定百分率偏高。化合水或分解水油分含亚麻油酸等不饱和脂肪酸较高的油料种子(如亚麻),如果种子磨碎,或剪碎,或烘干温度过高,不饱和脂肪酸易氧化,使不饱和键上结合了氧分子,增加了样品重量,使水分测定结果偏低,因此,应严格控制烘干温度,并且不应磨碎或剪碎。一些蔬菜种子和油料种子含有较高的油分,油分沸点较低,尤其是芳香油含量较高的种子,温度过高就易挥发,使样品减重增加,水分百分率偏高。测定种子水分必须保证使种子中自由水和束缚水充分而全部除去,同时要尽最大可能减少氧化、分解或其他挥发性物质的损失。据此,我们必须设计较好的水分测定程序,尤其要注意烘干温度、种子磨碎和种子原始水分等因素的影响。油分二水分测定的时期种子入库前包装运输前药剂熏蒸前水分测定的仪器和设备一、水分测定工作区水分测定工作区可分为两部分热和噪音区:主要放置烘箱、磨粉机、筛子、干燥器、真空除尘机、工作台,也可放置水分快速测定的仪器设备;舒适和干净的工作区:主要放置电子天平、天平工作台、试验台、计数器及其他用具。水分测定仪器和设备应用烘箱法测定种子水分通常具备的仪器设备:1、恒温烘箱烘箱有电热恒温干燥箱(电烘箱)和真空干燥箱。目前常用的是电热恒温干燥箱,它主要由箱体(保温部分)、加热部分和恒温部分。应绝缘良好,并使整个烘箱内各部分温度保持相当均匀一致,使烘架平面上保持规定的温度。烘箱温度控制范围为0~200℃或50~200℃。2、粉磨(磨粉)机常用磨粉机有滚刀式和磨盘式两种。必须符合下列要求:(1)需用不吸湿的材料制成;(2)其构造要成为密闭系统,以使待磨碎的种子和后来的磨碎样品在磨碎过程中要尽最大可能地避免受室内空气的影响;(3)磨碎速度要均匀,不致因转速太快使磨碎成分发热,空气对流会引起水分丧失,应使其降低到最低限度;(4)磨粉机需备孔径为0.5,1.0,4.0mm的金属丝筛子。水分测定仪器和设备3、干燥器干燥器内须配有一块厚金属片或玻璃片,以便促使样品迅速冷却。金属片或玻璃片下装有合适的干燥剂,如五氧化二磷、活性矾土或颗粒为1.59mm的4A型分子筛,我国常用变色硅胶,吸湿后由蓝色变成粉红色,可用130℃加热除湿复原重用。水分测定仪器和设备4、天平必须采用快速天平,最好采用电子天平,感量达到0.001g。5、其他用具包括样品盒和玻璃瓶、匙子、坩埚钳、手套、标签等用具。水分测定仪器和设备样品盒由金属(常用铝盒)制成,并有一个合适的紧凑盖子,可使水分的吸收和散发降到最低限度。盒子基部边缘呈弧形、底部平坦、沿口水平。所用样品盒,要求试样样品在盒内的分布,每平方厘米不超过0.3g(建议铝盒规格为,直径46mm,高度20-25mm)。盒与盖应当标明相同的号码。使用之前,把样品盒预先烘干(130℃,1h),并放在干燥器中冷却称重,再继续烘干30min,取出后冷却称重,当两次烘干结果误差小于或等于0.002g时,取两次重量平均值;否则,继续烘干至恒重。样品盒三水分测定方法种子水分测定方法很多,目前最常用的方法是烘干减重法(包括烘箱法、红外线烘干法等)和电子水分仪速测法(包括电阻式、电容式和微波式水分速测仪)。一般正式报告需采用烘箱标准法法进行种子水分测定,而在种子收购、调运、干燥加工等过程中可以采用电子水分仪速测法。四国际规程和我国规程规定的种子水分测定方法一、不需预先烘干的水分测定标准程序(一)低恒温烘干法低恒温烘干法是将样品放置在103±2℃的烘箱内烘干8h.1、适用种类低恒温烘干法适用于下列种类:葱属、花生、芸苔属、辣椒属、大豆、棉属、向日葵、亚麻、萝卜、蓖麻、芝麻、茄子。低温烘干法必须在相对湿度较低(70%以下)的室内进行,否则会影响其准确性。种子水分测定方法种子水分测定方法2.铝盒恒重在水分测定前预先准备。将待用铝盒(含盒盖)洗净后,于130℃的条件下烘干1h,取出后冷却称重,再继续烘干30min,取出后冷却称重,当两次烘干结果误差小于或等于0.002g时,取两次重量平均值;否则,继续烘干至恒重。3.预调烘箱温度按规定要求调好所需温度,使其稳定在103±2℃,如果环境温度较低时,也可适当预置稍高的温度。种子水分测定方法4.样品制备供水分测定的送验样品必须符合GB/T3543.2的要求。需磨碎种子的最低重量为100克,不需磨碎种子的最低重量为50克。用下列一种方法进行充分混合,并从送验样品中取15-20g。(1)用匙在样品罐内搅拌。(2)将盛有样品罐的罐口对准另一个同样大小的空罐口,把种子在两个容器间往返倾倒。水分送验样品必须装在一个完整的防湿容器中,并且尽可能排除其中空气。测定应尽可能在样品接收后立即开始,防止样品水分变化。取样时先将密闭容器内的样品充分混合,从中分别取出两个独立的试验样品15~25g,放入磨口瓶中。需磨碎的样品按表11-1要求进行处理后立即装入磨口瓶中备用,最好立即称样,以减少样品水分变化。剩余的送验样品应继续存放在密闭容器内,以备复检。5、烘干称重(1)先将样品盒预先烘干、冷却、称重,并记下号。(2)取得试样两份(并非从一次磨碎中取二个重复样品)每份4.500-5.000g。(3)将试样放入预先烘干和称重过的样品盒内,再称重(精确至0.001g)。种子水分测定方法(4)使烘箱通电预热,将样品摊平快速放人箱内上层,样品盒距温度计的水银球垂直距离约2.5cm处,保证铝盒水平分布,迅速关闭烘箱门。使箱温回升至103±2℃时开始计时,烘8h。(5)用坩锅钳或戴上手套盖盒盖,盖铝盖应在烘箱内,把铝盒放人干燥器内冷却至室温,约30~45min后称重(热样品在30s内可以从空气中吸收水分)。种子水分测定方法(二)高温烘干法1、适用种类高温烘干法适用于下列种类:芹菜、石刁柏、燕麦属、甜菜、西瓜、甜瓜属、南瓜属、胡萝卜、甜荞、苦荞、大麦、莴苣、番茄、苜蓿属、草木樨属、烟草、水稻、黍属、菜豆属、豌豆、鸦葱、黑麦、狗尾草属、高粱属、菠菜、小麦属、巢菜属、玉米。高温烘干法测定时,对检验室空气相对湿度没有特别要求。此法是将样品放在130-133℃的条件下烘干1h。种子水分测定方法2、取样磨碎或切片或整粒测定高恒温烘干法须磨碎种子的种类有.燕麦属、水稻、甜荞、苦荞、黑麦、高粱属、小麦属、玉米、菜豆属、豌豆、西瓜、巢菜属、羽扇豆属、锦鸡儿属、岩黄芪属。禾谷类的细度要求达到至少有50%的磨碎成分通过0.5mm筛孔的金属丝筛,而留在1.0mm筛孔的金属丝筛上不超过10%。豆类需要粗磨,至少有50%的磨碎成分通过4.0mm筛孔。种子水分测定方法种子水分测定方法此法是在较高的温度下,加速样品内的水分蒸发,在短时间内测得样品水分,因此使用时应严格控制烘干的温度和时间。如温度过高或时间过长,易使种子中的干物质氧化而降低样品重量,使水分测定结果偏高。3、测定方法程序与低恒温烘干法相同。将烘箱预热打开箱门5~10min后,烘箱温度须保持130~133℃,样品烘干时间为1h。种子水分测定方法(三)结果计算根据烘后失去的重量计算种子水分百分率,公式如下:M2-M3种子水分(%)=————————×100M2-M1式中:M1——样品盒和盖的重量,g;M2——样品盒和盖及样品烘前重,g;M3——样品盒和盖及样品烘后重,g。种子水分测定方法二、高水分预先(二次)烘干法1、适用种类适用于测定水分时需要磨碎的种子种类。如果禾谷类种子水分超过18%,豆类和油料作物水分超过16%时,必须采用预先烘干法。2、测定方法第一次称取两份样品各25.00g(精度接近2mg),置于直径大于8cm的样品盒中,在(103±2)℃烘箱中预烘30min,油料种子在70℃预烘1h,种子摊成一薄层(厚度不超过2mm)。干燥后的材料在室内冷却2h,然后称重。种子水分测定方法第二次将已初步烘干的种子磨碎,从中称取4.500~5.000g试样两份,用低温或高温烘干法烘干、冷却、称重、计算百分率。3、结果计算样品的原始水分可以从第一次(预先烘干)和第二次所得结果,并按下列公式计算其百分率:S1×S2种子水分(%)=S1+S2-————————100式中S1—第一次整粒种子烘干后失去的水分,%;S2—第二次磨碎种子烘后失去的水分,%。种子水分测定方法三、允许差距两次测定结果的容许差距不得超过0.2%,结果可用两次测定值的算术平均数表示。如超过,必须重新测定。四、结果报告结果填报在检验结果报告单的规定空格中,精确度为0.1%。种子水分测定方法第五章电子水分仪速测法一、电阻式水分速测仪二、电容式水分速测仪三、微波式水分速测仪特点:快速、简便。使用时期:在种子收购、调运、干燥加工等过程中注意:使用前,必须与烘干减重法进行校对样品中的各种杂质应先除去,样品水分不可超过仪器量程范围,样品量符合仪器使用说明种子水分测定方法一、电阻式水分测定仪测定原理将种子放在电路中,作为一个电阻,在一定的范围内,种子水分高,溶解的物质增多,电离度增大,电流较大;反之,电流较小。但二者之间亦非完全直线关系。根据这个原理,可以测定种子水分。当种子水分太低或太高时,相当于断路或短路,仪器就不能测出。由于不同作物种子的化学组成不同,含有相同水分时,其自由水和束缚水的比例不同,溶解的可溶性物质多少不同,电阻不完全一致,所以操作前应先选择所测作物的特定表盘或按钮。样品电阻的大小同时受到待测样品温度的影响。当水分一定时,温度高