PinAAcle原子吸收光谱仪软件简明教程-AA900F版

1PinAAcle原子吸收光谱仪简明操作手册（WINLAB32）PerkinElmer,Shanghai2目录1.AA900F部分1.1开机1.2建立方法1.3装灯与点灯1.4点火1.5优化仪器条件1.6样品测定1.7熄火与关机31.AA900F部分1.1开机确认仪器主机和计算机已经接入到合适的电源,按照下列步骤开机:1.1.1开空气压缩机(将空气压缩机电源插头插入220伏电源插座上);1.1.2打开氩气钢瓶阀门,使其次级压力在350kpa;1.1.3开计算机显示屏和计算机主机开关,使其进入到WINDOWS界面;1.1.4待空气压力达到500kpa后,即可打开光谱仪主机开关;此时仪器进行自检;1.1.5待自检动作完成,用鼠标器点击AAWINLAB32快捷图标或通过链接式菜单命令进入(Start—Programm—Winlab32—Winlab32Analyst),这时光谱仪对光栅,马达等机械部件进行自检,同时计算机屏幕上出现如下画面图1:图1.WINLAB32原子吸收操作启动画面41.1.6稍过片刻,画面自动变成如图2所示;图2.Aanalyst700/800仪器自检画面画面中代表两个通讯状况的接头接上,同时颜色变绿,此时表明仪器通过自检,可以进入到正常使用状态,画面显示如图3.5图3.AA仪器32位应用软件操作界面(火焰)1.2建立方法1.2.1用鼠标器点击下拉式菜单FileNewMethod,此时屏幕上出现画面如图4所示:6图4.方法建立开始条件选择1.2.2用下列两种方法之一选择欲建立方法的元素:1.用鼠标器点击“Element”右边的箭头,再直接单击下拉式元素列表中的任何一个元素;2.在保持元素被涂蓝的情况下,输入目标元素的第一个字母,此时凡是以该字母打头的元素都排列在前面,图5显示的是以C为第一字母的元素排列:7图5.方法建立中的元素选择1.2.3如若建立铜元素的测量方法,可用鼠标器点击元素符号”Cu”,此时出现画面如图6所示:8图6.方法建立中光谱仪参数输入页面之一1.2.4根据样品浓度及样品基体的组成复杂程度选择或设定波长,狭缝,信号测定类型,在进行火焰法原子吸收光谱测定时,测量方式总是”时间平均”.如果需要了解仪器的详细性能及测定时要注意的事项,可用鼠标器点击“Tools”菜单中的“Recommendedconditions”命令,此时屏幕上将会出现画面如图7:9图7.元素推荐条件1.2.5在“DefineElement”分页面中各项目的参数选定或设定完毕后,用鼠标器点击方法编辑画面右上方的“Setting”,软件进入到测量时间和灯参数设定画面,见图8:10图8.读数及灯电流输入页面1.2.6读数时间的设定主要考虑两个因素:噪声大小和样品量,典型的读数时间可设定为3-5秒;读数延迟时间一般为2-3秒;灯电流以选择“灯设定窗口值”为好,特殊情况下也可选择“使用确定的灯电流值”.下一步进入到“Sample”页面如下图9:11图9.方法编辑中的火焰状况页面1.2.7燃气和助燃气的流量将从两个方面影响火焰:火焰的大小和火焰的氧化还原性.对于大多数常见元素来说,建议使用氧化性火焰.而对于象Cr,As,Sn等一些元素则需要使用富燃火焰.观察高度对于大多数元素来说使用Reference高度即可,对于用一氧化二氮乙炔火焰测定的元素通常需要把燃烧头的位置调低.至此,该页面的参数设定完毕,可通过鼠标器的操作进入到校准画面如图10:12图10.校准公式和测定单位选择页面1.2.8在“公式和单位”的分页面上选择合适的方程,测定结果表示的小数点后最大位数和最多有效数字.样品单位和校准单位可以相同,都使用重量/体积单位或重量/重量单位;也可以两个单位不一样.当校准单位用重量/体积单位,而样品单位用重量/重量单位时,则需在测定时使用样品信息文件“Sampleinformation”.此后可进入到标准溶液浓度及标准溶液杯在自动进样器上的位置.画面如图11:13图11.工作标准浓度输入页面1.2.9在ID栏中输入标准溶液名称,“Conc”栏内输入标准溶液浓度,“A/SLoc“栏代表自动进样器位置.当一次测量的样品数目较大时,为消除可能出现的吸光度漂移对测定结果的影响,可在此时确定在测量过程中用以进行单点再校准的标准浓度,并将其名称,浓度和在自动进样器里的位置分别输入到相应的空格内.接着,可用鼠标器点击右上方的“Initialcalibration”,软件进入到校准曲线如何建立的分页面如图12:14图12.新建校准曲线或调用已建已存曲线选择页面1.2.10在进行火焰原子吸收测定的大多数情况下,都实施单元素,手动进样分析.一般均需建立新的工作曲线,此时可用鼠标器选击上图中下面一部分的第一选项,即,“Startbyconstructionnewcurves”.如果希望使用存储在数据文件中的,早先做好的工作曲线,可采用画面中上半部分的选项,即,”Loadthecalibrationcurvesetselectedbelow”,然后,点击”Browse”,从自动弹出的数据文件列表中选择欲使用的工作曲线,如果同一数据文件中存有数条校正曲线,软件将自动选择最近的一条.如果使用自动进样器并进行多元素全自动分析,也可通过选择画面下半部分的第二和第三选项;1.2.11如果是进行手动进样测定,可跳过下面两个用于对测定过程进行质量控制的”Checks”和”QC”页面,直接进入到”Option”,如下图13:15图13.显示及打印项目选择页面1.2.12可根据需要选择显示在数据结果窗口上和打印机打出的项目,此时,方法建立完成,通过FileSaveAs将新方法存在硬盘中,待用.1.3点灯与装灯1.3.1装灯用鼠标点击窗口上方工具拦内的“Lamp”按钮,屏幕上将会出现画面如图14.如果是PerkinElmerLumina系列的空心阴极灯,可直接将灯管插入到圆柱型的灯架内,同时将灯插头插入相应的插座内,此时在灯对准页面上将会显示出该空心阴极灯的元素符号,灯电流,波长和狭缝等参数.如果是国产灯或其他公司的灯,则需用一个合适的转换接头.在这种情况下,仪器不能自动识别是何种元素灯,需由操作人员自己输入元素符号;而灯电流,波长,狭缝等参数也会在相应的栏目中显示出来.通常使用非PerkinElmer生产的空心阴极灯时,灯电流需根据生产厂家的推荐值作必要的修改.如使用无极放电灯,灯只可装在1-2号灯位中.16图14.灯控制窗口1.3.2点灯在上面的灯控制窗口中,欲点燃某一个灯,只须用鼠标器点击该元素左边的“On/Off”命令;如点击“SetUp”按钮,则仪器不仅点燃该灯,同时,波长,狭缝等也按照窗口中已设定的参数调节到位;“SetMidscale”按钮用于将光能量棒调到中间;“Repeak”用于重找波长.1.4点火与熄火1.4.1空气-乙炔火焰在仪器正常开启并处于火焰原子化器工作位置下,确认空气压缩机已经接通电源并正常工作;打开乙炔钢瓶主阀门并将次级压力调至0.09-0.1Mpa之间,然后在图15所示的火焰控制窗口中,确认“Oxidant”选择空气,燃气和助燃气的流量在合适的范围,再用鼠标器点击火焰控制开关中的“On”,火焰即被自动点燃;17图15.火焰控制窗口1.4.2笑气-乙炔火焰点笑气-乙炔火焰须满足以下条件:已安装缝长为5厘米的高温燃烧头;使用了电加热笑气调节阀;空气压力,笑气压力,乙炔压力都在安全范围内(可参考仪器背面的推荐值)“Oxidant”选择笑气然后用鼠标器点击火焰控制开关中的“On”,仪器将点燃空气-乙炔火焰,在大约20秒钟后,火焰自动切换为笑气乙炔火焰.1.4.3熄火无论是在空气-乙炔火焰或是笑气-乙炔火焰点燃的情况下,只要用鼠标器点击火焰控制开关中的“Off”按钮,即能将火焰熄灭,笑气-乙炔火焰在熄灭过程中应有一个自动转换为空气-乙炔火焰再熄灭的过程.在火焰熄灭后,关上乙炔钢瓶和笑气钢瓶(如果有的话),用鼠标器点击“BleedGases”,放掉管路中的残余有害气体.1.5优化仪器条件需要并可以优化的火焰原子吸收分析的仪器条件包括燃烧头位置(上下及前后),雾化器,燃气流量等.1.5.1燃烧头位置燃烧头的前后位置对于差不多所有被测元素和各种样品都是一样的,即希望燃烧器的缝与光源发出来的光严格平行并精确地通过缝上方.燃烧器的上下位置,即让被测光通过火焰的哪一部分则对于大多数元素来说是一样的,象Cr等少数元素有特殊的要求.燃烧头的角度虽然会对测定灵敏度产生较大的影响,但在大多数情况下,操作者总是希望灵敏度处在尽可能高的位18置,因此,如果没有特殊需要,我们不必调节燃烧头的角度.燃烧头位置的一般优化可按下列步骤进行:1.用鼠标器点击相应命令或工具,调出”ContinueGraphics”和”FlameControl”窗口;图16.火焰原子吸收测定条件优化窗口2.在”FlameControl”窗口中,点击”AlignBurner”按钮,屏幕上将出现对话框如图17;19图17.燃烧头位置优化对话框首先选择希望优化的任务及用自动方式还是手动方式进行,在决定选用自动调节方式后,还需决定需要优化的项目,如前后上下两者都要优化,则选“AlignBurner”;如只需找到最佳高度,则选击“DetermineOptimumHeight”.在选择“AlignBurner”后,点击“Next”,出现对话框如下图18:20图18.燃烧头高度调节画面点击“Adjust”按钮,仪器开始寻找合适高度,此时,应熄灭火焰或在火焰点着的情况下吸空白溶液(测定波长在230nm以上时).当此任务完成后,屏幕出现另一对话框,显示优化高度已经找到,如由于某些原因未找到最佳高度,对话框也会给出提示:在仪器完成高度优化后,即可开始寻找燃烧头的最佳前后位置,此时应在火焰点燃的状况下进行,点击“Ok”,然后顺着对话框的指引,吸能够产生0.2Abs左右的标准溶液,点“AdjustHorizontalPosition”按钮(如图19所示),观察连续图形上吸光度的变化,大约数分钟后,优化过程结束,燃烧头的最佳位置找到,在Win32提示页面中单击“Ok”,再在“AlignBurnerWizard”页面上点击“Finish”,这样,燃烧头的最佳高度和最佳前后位置就会自动储存在仪器软件中.21图19.燃烧头前后位置的调节1.5.2特殊元素的最佳高度调节经上述步骤优化后的参比位置对于大多数元素来说是合适的位置,但是对于少数元素来说,燃烧头的高度并不合适,可通过以下操作步骤进行调节:在图17所示的画面中选击自动确定最佳高度(Automaticallydeterminethebestheight),再选”Next”,此时屏幕上出现画面如下:22图20.特殊元素燃烧头高度调节吸欲优化高度的被测元素的标准溶液,同时点击”Adjust”,仪器即会自动调节燃烧头上下位置,找到吸光度最大的燃烧头高度,此时按“Finish”,该高度即被储存在正在使用的方法中.1.5.2雾化器雾化器的吸喷量将在很大程度上影响到一个确定浓度样品溶液的吸光度信号的大小,在多数情况下,还会在某种程度上影响到样品溶液测量的精密度.雾化器的调节可参照以下步骤进行:在Cu元素的标准测量条件下,点燃铜灯;点燃空气-乙炔火焰;调出火焰控制窗口和连续图形窗口;边吸标准溶液(浓度为5mg/L左右),边进行调节;顺时针转动锁定螺帽,待其松开后,逆时针转动调节螺帽,同时密切观察屏幕上吸光度的变化.当吸光度接近于零,同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒泡时,立即停止逆时针旋转;此时改为顺时针转动调节螺帽,吸光度信号将逐渐升高,等到找到最大吸光度时,不再转动调节螺帽,同时逆时针转动锁定螺帽,直至将调节螺帽锁紧.雾化器调节工作完成.23注意:1.上述调节过程只适用于空气-乙炔火焰,不得在笑气-乙炔火焰下作这样的调节,可在空气-乙炔调好后,再在笑气-乙炔火焰下使用;2.旧的雾化器有可能出现多个吸收峰值,可反复进行调节,得到并锁住吸光度值最大时的雾化器位置.图21.Pe