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实验二食品中总灰分含量的测定一、目的与要求1.掌握食品中总灰分测定的意义和原理。2.掌握称量法测定灰分的基本操作及测定条件的选择。3.掌握用减重法称取试样。二、实验原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。三、仪器与设备高温电炉；坩埚钳；带盖坩埚；电子分析天平；干燥器。四、测定步骤瓷坩埚的准备→样品预处理→炭化→灰化①瓷坩埚的准备：将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干；用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号；置于规定温度（500~5500C）的高温炉中灼烧1小时；移至炉口冷却到2000C左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重；再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。使用坩埚的注意事项由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门。坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。②样品预处理固体：含水分较少的样品，谷物、豆类。粉碎→过筛→称量水分较多的试样：果蔬、动物组织等含。制成均匀的试样称量→烘干→水浴蒸干③炭化（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。如何防止炭化过程中发泡膨胀而溢出坩埚？炭化至什么程度可进入一步灰化？对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。④灰化炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~5500C的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门；500~550℃灼烧一定时间至灰中无碳粒存在；冷却至200℃左右，打开炉门，将坩埚移入干燥器中冷却至室温；准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。⑤结果计算•灰分（%）=m3—m1m2—m1×100式中：m1——空坩埚质量，g；m2——样品加空坩埚质量，g；m3——残灰加空坩埚质量，g。五、注意事项(1)样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；(2)把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或预冷，防止因温度剧变而使坩埚破裂；(3)灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开；从干燥器内取出坩埚时，因内部形成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流出，以防残灰飞散。（4）对于富含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴植物油。(5)用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸浸泡10~20min，再用水冲刷洗净。（6）反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，残留物也不一定是灰白色。例如，含铁高的样品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的样品残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有炭粒存在。（7）灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。六、思考题1、灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？2、为什么样品在高温灼烧前，要先炭化至无烟？3、如何判断样品是否灰化完全？4、样品经长时间灼烧后，灰分中仍有炭粒遗留的主要原因是什么？