玻璃仪器自校规程

1目录1.温湿度计自校规程…………………………………………….…………….22.温度计自校规程………………………………………………….………….33.容量瓶自校规程……………………………………………………………..44.滴定管自校规程……………………………………………………………..55.吸量管自校规程…………………………………………..…………………66.仪器清洗................................................................................................8温湿度计自校规程1.目的2确保公司使用的温湿度计的误差在规定范围内，保证测量的准确性。2.范围适用于本公司所有温湿度计的校准。3.校准用基准设备标准数显温湿度表4.环境条件4.1温度要求：20±5℃4.2湿度要求：不超过80%RH4.3恒温时间：1小时5.校准步骤5.1外观：目测外观是否破损，功能件是否齐全、有效。5.2将恒温恒湿设备按操作规程正常开机。5.3将恒温恒湿设备的温度分别设定成10℃、20℃、30℃、40℃四个点，湿度分别设定为50%RH、60%RH、70%RH三个点，各定温1小时。5.4用被校准的温湿度计与恒温恒湿设备，标准数显温度计上显示的温度进行比较。6.判定依据用被校准的温湿度计与标准件相对比，温度示差在±5℃，湿度示差在8%RH内可判定为合格。7.校准周期一年校准一次8.相关记录设备自校记录表温度计自校规程1.目的对温度计进行内部校准，确保其准确度和适用性保持完好。32.范围适用于测量溶液温度所使用的水银温度计。3.校准用基准设备3.1外校合格的数显温度表（精度0.1℃）3.2透明容器盛3.3冰、水4.环境条件室温5.校准步骤5.1检查玻璃体是否破裂及刻度是否清晰，否则更换。5.2用一透明容器盛装适量自然溶解的冰水混合物。5.3把温度计有水银液体的一端放进冰水混合物中，然后观察水银柱的变化情况。5.4待水银柱变化稳定，再对照温度计刻度是否在0℃的位置，记录读数。5.5第一次测量完成后，取出温度计，待水银柱回到自然的位置后，重新第二次测量，这样连续测量三次，得出结果再取平均值，记录在《设备自校记录表》内，允许误差±0.1℃。5.6以上步骤完成后，把温度计放在50℃以下的温水中（30℃为宜），用基准数显温度表进行校对（把探头放在水银柱旁边的温水中），对比并记录温度计的和基准温度表的温度读数。5.7第一次测量完成取出温度计，待水银柱回到自然的位置后，再进行第二、第三次测量，测得的结果取平均值，记录在《设备自校记录表》内，允许误差数±1.0℃。5.8把温度计放在50℃以上的热水中（80℃为宜），重复5.6、5.7相关步骤。6.判定依据三次测量值与标准值之差，均在允许误差范围内，该温度计判校准合格。7.校准周期一年校准一次8.相关记录设备自校记录表容量瓶自校规程41.目的对容量瓶进行内部校准，确保其准确度和适用性保持完好。2.范围适用于本公司所有容量瓶的校准。3.校准用基准设备3.1外校合格的容量瓶3.2纯净水3.3感量0.01g天平4.环境条件室内温度控制在（20±5）℃，波动不得大于1℃/h，确保量器、称量瓶及校准用水都处于同一室温下，水温与室温之差不超过2℃。5.校准步骤5.1清洗容量瓶，应无挂水珠，晾干或烘干。5.2对清洗干净并经过干燥处理过的被检容量瓶进行称重，称得空容量瓶的质量。5.3注纯水至被检容量瓶的标线处，称重纯水的质量。5.4将温度计插入到被检容量瓶中，测量纯水的温度，读数准确到0.1℃。5.5按照下表计算被检容量瓶在标准温度20℃的实际容量。容量瓶的容量允差标称容量/ml12510255010020025050010002000容量允差m（±）A级0.0100.0150.0200.0200.030.050.100.150.150.250.400.60B级0.0200.0300.0400.0400.060.100.200.300.300.500.801.206.判定依据校准次数至少2次，2次校准数据的差值不应超过被检玻璃量器容量允差的1/4，取2次的平均值。在标准容量允差范围之内为合格。7.校准周期一年校准一次8.相关记录设备自校记录表5滴定管自校规程1.目的对滴定管进行内部校准，确保其准确度和适用性保持完好。2.范围适用于本公司所有滴定管的校准。3.校准用基准设备3.1外校合格的滴定管3.2纯净水3.3感量0.0001g天平3.4称量杯4.环境条件室内温度控制在（20±5）℃，波动不得大于1℃/h，确保量器、称量瓶及校准用水都处于同一室温下，水温与室温之差不超过2℃。5.滴定管检定点的选择5.11—10ml：半容量和总容量两点；5.225ml：（0—5）ml、（0—10）ml、（0—15）ml、（0—20）ml、（0—25）ml五点；5.350ml：（0—10）ml、（0—20）ml、（0—30）ml、（0—40）ml、（0—50）ml五点；5.4100ml：（0—20）ml、（0—40）ml、（0—60）ml、（0—80）ml、（0—100）ml五点。6.校准步骤6.1将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，冲水至最高标线以上约5mm处。6.2缓慢地将液面调整到零位，同时排出滴定管流液口的空气，移去流液口最后一滴水珠。6.3取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量。6.4完全开启活塞（或用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。6.5当液面降至被校准点分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调整至被校准点分度线上，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠。6.6将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。6.7调整被检滴定管液面的同时，观察测量筒内的水温，读数准确到0.1℃。66.8按下式计算被检滴定管在标准温度20℃时的实际容量。滴定管的容量允差标称容量/ml125102550100分度值/ml0.010.020.050.10.10.2容量允差/ml（±）A级0.0100.0100.0100.0250.040.050.10B级0.0200.0200.0200.0500.080.100.207.判定依据校准次数至少2次，2次校准数据的差值不应超过被检玻璃量器容量允差的1/4，取2次的平均值。在标准容量允差范围之内为合格。8.校准周期一年校准一次9.相关记录设备自校记录表吸量管自校规程1.目的对分度和单标吸量管进行内部校准，确保其准确度和适用性保持完好。2.范围适用于本公司所有吸量管的校准。3.校准用基准设备3.1外校合格的吸量管3.2纯净水3.3感量0.0001g天平3.4称量杯4.环境条件室内温度控制在（20±5）℃，波动不得大于1℃/h，确保量器、称量瓶及校准用水都处于同一室温下，水温与室温之差不超过2℃。5.分度吸量管检定点的选择75.10.5ml以下（包括0.5ml）：半容量（半容量至流液口）和总容量两点；5.20.5ml以上（不包括0.5ml）：总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；半容量（半容量至流液口）；总容量。6.校准步骤6.1将清洗干净的吸量管垂直放置，冲水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。6.2取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。6.3缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后完全开启活塞（或用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。6.5当液面降至被校准点分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调整至被校准点分度线上，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠。6.6将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。6.7调整被检滴定管液面的同时，观察测量筒内的水温，读数准确到0.1℃。6.8按下式计算被检滴定管在标准温度20℃时的实际容量。滴定管的容量允差标称容量/ml125102550100分度值/ml0.010.020.050.10.10.2容量允差/ml（±）A级0.0100.0100.0100.0250.040.050.10B级0.0200.0200.0200.0500.080.100.207.判定依据校准次数至少2次，2次校准数据的差值不应超过被检玻璃量器容量允差的1/4，取2次的平均值。在标准容量允差范围之内为合格。8.校准周期一年校准一次9.相关记录设备自校记录表8仪器清洗1目的在实验室中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器清洗是否符合要求，对实验结果的准确性有很大的影响。因此，制定本规程，以规范实验室常用玻璃仪器的清洗干燥与保存方法，将常用玻璃仪器清洗干净，做好实验前的准备工作。2适用范围本规程适用于实验室常用玻璃仪器的清洗、干燥与保存方法。3职责实验人员严格执行本规程。4洁净剂4.1洁净剂分类4.2洁净剂适用范围肥皂常用洁净剂有肥皂、洗衣粉、洗洁精、自配洗液、有机溶剂等。4.2.1洗衣粉、洗洁精适用于可以用刷子直接刷洗的玻璃仪器，如烧杯、烧瓶、三角瓶、试剂瓶、量筒等。4.2.2自配洗液可用于以下仪器的洗涤4.2.2.1不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器，HPLC用小瓶等特殊形状的仪器。4.2.2.2常规清洗后仍然挂液的玻璃仪器。4.2.2.3长久不用的杯皿器具。4.2.2.4新购回的玻璃仪器。4.2.2.5刷子刷不下的污垢。4.2.3有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又挥发快的特殊性，冲洗一下带水的仪器，如酒精，乙醚等。5清洗液的制备及注意事项5.1重铬酸钾洗液重铬酸钾（K2Cr2O7）在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又极少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。配制浓度各有不同，从5～12%的各种浓度都有。配方见下表，本实验室采用配方一（强洗液）。项目试剂配方一（强洗液）配方二（中强洗液）配方三（弱洗液）重铬酸钾10g10g10g水20ml100ml100ml浓硫酸180ml100ml10ml配制方法（强洗液）：称取的10gK2Cr2O7，置500ml烧杯中，用约20ml水加热溶解，放冷后，将烧杯置冷却水中，然后将180ml浓H2SO4缓缓加入K2Cr2O7溶液中(注意：千万不能将水或溶液加入H2SO4中)，边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，待冷却后，装阅读会员限时特惠7大会员特权立即尝鲜入洗液瓶备用，盖好盖子，以防浓硫酸吸水减弱洗涤能力。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力,应废弃处理，重新配制。5.2碱性洗液碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞出仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮9肤。常用的碱洗液有：碳酸钠溶液(Na2CO3，即纯碱)，碳酸氢钠(Na2HCO3，小苏打)，磷酸三钠溶液(Na3PO4)，磷酸氢二钠溶液(Na2HPO4)等。5.3纯酸纯碱洗液根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸(HCl)或浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高，否则浓酸挥发刺激)。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱(NaOH)、氢氧化钾(KOH)或碳酸钠(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。5.4有机溶剂带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。6清洗方法6.1常规清洗6.1.1洗刷仪器时，应首先将手洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。6.1.2一般的玻璃仪器，如烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管和量筒等，可以用毛刷从外到里用