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ASTMA262-2014检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的标准规程1检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的标准规程1本标准以固定代号A262发布。其后的数字表示原文本正式通过的年号；在有修订的情况下，为上一次的修订年号；圆括号中数字为上一次重新确认的年号。上标符号(ε)表示对上次修改或重新确定的版本有编辑上的修改。本标准业经国防部机构批准使用。1.范围1.1本规程包括以下五个试验：1.1.1实验A——奥氏体不锈钢浸蚀结构分级的乙二酸浸蚀试验（4至13章）。1.1.2实验B——检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的硫化铁-硫酸试验（14至25章）。1.1.3实验C——检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的硝酸试验（26至36章）。1.1.4实验E——检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的铜-硫酸铜-硫酸试验（37至46章）。1.1.5实验F——检测钼-耐蚀奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的铜-硫酸铜-50％硫酸试验（47至58章）。1.2乙二酸浸蚀试验是用样品浸蚀法鉴别某些不锈钢品级试样的快速方法，这些品级试样对与碳化铬沉积相关的晶间腐蚀肯定不敏感。这些试样在某些腐蚀试验中具有低腐蚀率，因此，作为“可接收的”，可从试验中撤消（筛选）。浸蚀试验只适用于各种热酸试验所列的那些等级钢材，样本可分级为“可接收的”或“可疑的”。1.3硫化铁-硫酸试验、铜-硫酸铜-50％硫酸试验和硝酸试验基于重量损耗测定，因此，提供被评估试样相关性能的定量度量。相反，铜-硫酸铜-16％硫酸试验基于弯曲试样的目视检查，因此，只将试样分级为可验收的或不可验收的。1.4这些试验中是否存在晶间腐蚀未必能度量材料在其它腐蚀环境中的性能。这些试验不提供一种预测形成除了晶间腐蚀之外的腐蚀抗力的基本原则，例如普通腐蚀，点蚀或应力腐蚀开裂。注1：试验选择相关信息见附录X1。1本试验方法受ASTM委员会A01（钢，不锈钢和相关合金）管辖，并直接由分委员会A01.14（腐蚀试验方法）负责。现行版本批准日期为2014年7月1日，2014年8月出版。原始版本于1943年批准。上一版为2013年批准的A262-13。DOI:10.1520/A0262-14。ASTMA262-2014检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的标准规程21.5以SI单位制表示的数值视为标准值。括号里给出的以英寸-磅单位表述的等效值为近似值。1.6本标准并没有完全列举所有的安全声明，若有，则是和其使用有关的内容。使用标准前，使用者有责任制定符合安全和健康要求的条例和规范，并明确该标准的使用范围。特殊预防措施说明见10.1,20.1.1,20.1.9,31.3,34.4,53.1.1,和53.1.10。2.引用文件2.1ASTM标准：2A370钢产品力学试验的试验方法和定义A380/A380M不锈钢零件，设备和系统的清洗，去氧化皮和钝化规程D1193试剂水规范E3金相试样制备指南2.2ASME规章：3ASME锅炉&压力容器规章，第IX章2.3ACS规范：4试剂化学品，规范和程序2.4ISO标准：5ISO3651-2不锈钢耐晶间腐蚀性能测定—第2部分：铁素体、奥氏体、铁素体-奥氏体（双重）不锈钢—在包含硫酸的介质中的腐蚀试验3.试剂纯度3.1试剂纯度—所有试验应采用试剂级化学品。除非另有规定，所有试剂应满足美国化学分析试剂协会的协会标准要求，如果这些协会标准适用的话6。其它试剂可以使用，假如首先能确保试剂具有足够高的纯度，以允许其使用时不会降低试验结果的准确度。2相关ASTM标准，可浏览ASTM网站，@astm.org联系。ASTM标准手册卷次信息，可参见ASTM网站标准文件汇总。3可从美国机械工程师协会(ASME)获得，地址：ASMEInternationalHeadquarters,TwoParkAve.,NewYork,NY10016-5990,。4可从美国化学品协会(ACS),获得，地址：1155SixteenthStreet,NW,Washington,DC20036,。5可从国际标准化组织(ISO)获得，地址：1,ch.DelaVoie-Creuse,CP56,CH-1211Geneva20,Switzerland,。6美国化学协会未列举的试剂试验建议见实验室化学品年刊标准，BDHLtd.,Poole,Dorset,U.K.和美国药典和国家处方，美国药典公约，Inc.(USPC),Rockville,MD。ASTMA262-2014检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的标准规程33.2水纯度—除非另有规定，参考用水应理解为满足规范D1193中IV型的试剂水。实验A—奥氏体不锈钢浸蚀结构分级的乙二酸浸蚀试验（1）74.范围4.1乙二酸浸蚀试验供验收锻造或铸造奥氏体不锈钢材料用，但不供拒收材料用。实验A作为一种独立的试验，可用于拒收那些发现相应热酸试验为可验收的材料；这类用途落在本实验的范围之外。4.2本试验可与其他评估试验一起用来提供识别某些试样的快速方法，这些试样在其他试验中对快速晶间腐蚀肯定不敏感。这类试样在需暴露4～240小时的各种热酸类试验中具有低腐蚀率。借助其浸蚀结构识别这些试样，浸蚀结构按第11章给出的准则分类：4.3乙二酸浸蚀试验可用于筛选要在实验B——硫酸铁-硫酸试验、实验C——硝酸试验、实验E——铜-硫酸铜-16％硫酸试验和实验F——铜-硫酸铜-50％硫酸试验中测试的试样。4.4每一实验有一图表，表示在一项具体试验中，对于一给定不锈钢等级，何种浸蚀结构相当于可验收的、或可疑的性能。具有可验收浸蚀结构的试样不需再做热酸类试验。具有可疑浸蚀结构的试样，必须在规定的热酸溶液中再做试验。4.5将考虑两种试样类别：基体金属，和受工艺影响的金属。4.5.1受工艺影响的金属包含任何可以一种非均匀方式影响材料腐蚀性能的状态，例如（但不局限于）焊接；渗碳，渗氮或氧化表面；机械变形；和受热影响的区域。基体金属没有这些状态。4.5.2因为实验B，C和F包括浸没整个样本，然后取在整个样本面积上的质量损失，同时因为焊接，渗碳，机械变形等等只是影响某一试样的一部分，某一试样中存在受工艺影响的金属时，取决于受影响区域的比例，这可能以一种不可预知的方式来影响试验结果。4.5.3如果存在的这些状态或其它局部化状态成为了买方的一个关注问题，此时应考虑采用那些不在整个样本表面积上取质量损耗的平均值的试验，例如用于探测奥氏体不锈钢的晶间腐蚀敏感性的实验A，乙二酸浸蚀试验，或实验E，铜-硫酸铜-硫酸试验。5.实验概述5.1代表待评估材料的试样需被抛光至某一规定的表面光洁度，然后采用乙二酸进行电解过7括号中的黑体数字是指在本标准结尾的参考文献清单中的文献号。ASTMA262-2014检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的标准规程4浸蚀。然后采用一台金相显微镜来检查浸蚀过的试样。浸蚀过的结构与参考图片进行对比，以确定材料是可验收的或是可疑的。此时可疑的材料提交进行规定的热酸浸泡试验。6.意义和用途6.1浸蚀试验的使用允许快速地验收特定材料批次，而不需在这些批次上执行费时和昂贵的热酸浸泡试验。7.仪器7.1浸蚀槽：7.1.1一个浸蚀槽可采用以下章节所述的部件来组装而成。作为一种选择，假如满足10.2节的电流密度要求，小型试样可使用一种商用电抛光器/蚀刻器（与金相样品制备所用仪器相同）。7.1.2直流电源——供给能力约15V和20A的电池、发电机或整流器。7.1.3电流表——对直流，用于测量被浸蚀试样上的电流。7.1.4可变电阻器——用于控制被浸蚀试样上的电流。7.1.5阴极——不锈钢容器，例如，1L（1夸脱）的不锈钢烧杯。7.1.5.1备用阴极——一件至少与样本表面一样大的扁平不锈钢。7.1.6电夹子——用于夹持被浸蚀的试样，同时在试样和电源之间完成电路连接，使得试样成为浸蚀槽的阳极。7.1.7电源，电阻器和电流表必须具有合适的尺寸，以提供和控制本实验的10.2节中规定的电流。7.1.8按照前面所述，电解液容器为阴极；它可以为一个不锈钢烧杯或由不锈钢制造而成，例如通过将一段公称管或管子段焊接到一块扁平厚板或薄板上。作为一种选择，电解液容器可用玻璃（或其它不导电，耐腐蚀材料）容器替代不锈钢容器，同时阴极可为一种耐腐蚀合金的扁平厚板或薄板。在后一种场合，阴极扁平表面必须至少与饰面一样大，同时近似位于试样制备表面的中心。其它电极结构可能不能在整个样本表面上提供均匀的浸蚀。在任何场合，试样尺寸和形状决定了浸蚀槽的尺寸和结构以及电源和控制器的尺寸和结构。最重要原则是在整个待检测的表面上的浸蚀必须是均匀的。7.2冶金显微镜——在250～500放大倍数下检查浸蚀显微结构。ASTMA262-2014检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的标准规程58.试剂和材料8.1浸蚀溶液（10%）——将100g试剂级乙二酸晶体（H2C2O4·2H2O）溶解于900mL试剂水中。搅拌直到溶解了所有晶体。8.1.1备用浸蚀溶液（见10.7）——将100g试剂级过硫酸铵（（NH4）2S2O8）溶解于900mL试剂水中。搅拌直到已经溶解。9.试样制备9.1规定的热酸试验提供了抽样和试样制备说明书，例如一种敏化热处理。遵循实验A专用的附加说明书：9.2优选试样是包含运行中暴露产品表面的一个横截面。只有这样，需要时才能进行产品表面修整，去除外来物质。9.3任何时候可行的话，采用一个1cm2或更大的横截面面积。若任何横截面尺寸小于1cm，横截面的其它尺寸应至少为1cm。若产品两个尺寸小于1cm，则应采用整个横截面。9.4抛光——在所有类型材料上，应按照指南E3依据CAMI/ANSI600[FEPA/ISOP1200]抛光横截表面供浸蚀和显微检验。不需要去除所有划痕。10.程序10.1（警告——应在一通风罩下进行浸蚀试验。由电极迅速析出的挟带一些乙二酸的气体有毒，并刺激粘膜器官。）10.2抛光的试样应在1A/cm2电流密度下浸蚀1.5分钟。10.2.1为取得正确的规定电流密度：10.2.1.1应以平方厘米为单位测量待浸蚀试样的总浸没面积。10.2.1.2调节可变电阻，直到以安培表读数的电流表示值等于以平方厘米为单位的试样总浸没面积数。10.3在阴极上逐渐形成一层黄绿色的膜。这使浸蚀槽电阻增大。若发生这种情况，应该用一种酸，如30％HNO3，漂洗不锈钢烧杯（或用做阴极的钢材）的里面。10.4浸蚀试验期间，浸蚀溶液的温度逐渐升高。用二个容器轮换以便使温度保持在50°C以下。一容器可在自来水中冷却，另一容器则用于浸蚀试验。10.4.1加热速率取决于流经槽的总电流（电流表读数）。因此，应保持浸蚀面积尽可能小，同时应满足所需最小浸蚀面积的要求。ASTMA262-2014检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的标准规程610.5应避免使夹持试样的夹子浸没于浸蚀液中。10.6漂洗——浸蚀以后，应在热水和丙酮或酒精中彻底漂洗试样，以免干燥期间乙二酸在浸蚀表面结晶。10.7在某些对碳化铬不敏感的含钼试样（AISI316、316L、317、317L）上，很难显露用乙二酸电浸蚀形成的台阶状结构。在这种情况下，可采用备用过硫酸氨的电解液取代乙二酸。（见8.1.1）在室温下溶液中以1A/cm2电流密度浸蚀5~10分钟，在这类试样上迅速形成台阶状组织。11.浸蚀组织分级11.1在250×至500×金相显微镜下检验锻钢的浸蚀表面，在大约250×金相显微镜下检验铸钢的浸蚀表面。11.2应从棒材或管的内径至外径、从板材的一面至另一面，完全横移，彻底检查浸蚀横截面。11.2.1应在不会受到冷加工，渗碳，焊接等影响的金属上进行一次试样显微检测。如果发现任何这些状态，在报告内记录它们的存在性。11.3浸蚀结构分级为以下类型（注2）：11.3.1台阶状结构（图1）——仅有晶粒之间的台阶，在晶粒边界处无沟槽。11.3.2双重结构（图2）——除台阶外，在晶粒边界处有某些沟槽，但是无完全被沟槽环绕的单个晶粒