本科学生实验报告学号124120001姓名白荣艳学院生命科学学院专业、班级12生A班实验课程名称__水质分析_____指导教师及职称郑佳_____开课时间2013至_2014学年_下学期填报时间2014年4月2日云南师范大学教务处编印实验名称:水质分析实验时间:小组合作:是一、实验预习1、实验目的1.学习和掌握测定水中溶解氧、pH、浊度、氟化物、铁、氨氮、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯(总氯)COD和总磷的方法。2.了解这些因素在水环境中的地位及对水生生物的影响。2、实验设备及材料1.器材SG6溶氧测定仪、GDYS-101M多参数水质分析仪2.药品去离子水或蒸馏水、各种相关试剂3.样品自来水3、实验原理及实验流程或装置示意图:1.溶解氧的测定——碘量法2.MnSO4NaOHMn(OH)2O2MnMnO3H2SO4KII2溶解氧越多,析出的碘就越多,溶液的颜色也就越深。用移液管取一定量反应完毕的水样,以淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定碘含量(碘量与溶解氧量成比例关系),计算出水样溶解氧的含量。2.pH测定利用玻璃电极作指示电极,甘汞电极作参比电极,组成一个电池。在此电池中,被测溶液的氢离子随其浓度不同将产生相应的电位差。此电位与溶液的pH值的关系,符合能斯特方程式。式中,E0为常数。3、浊度(NTU)基于不同浊度的被测溶液对电磁辐射有选择性吸收而建立的比浊法。4.铁基于在pH3~9的条件下,低价态铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,对可见光有选择性吸收而建立的比色分析方法。5.氟化物氟离子在pH4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物颜色的强度与氟离子浓度成正比在620nm波长处定量测定氟化物(F-)Fe2++二氮杂菲橙红色络合物氟离子+氟试剂蓝色三元络合物硝酸镧(F-)pH4.1乙酸盐缓冲介质6.氨氮的测定氨与碘化汞钾在碱性溶液中(KOH)生成黄色络合物,其色度与氨氮含量成正比,在0~2.0mg/L的氨氮范围内近于直线性。7.亚硝酸盐的测定——重氮化比色法进行比色。8.六价铬铬的测定(六价)水中铬常以三价和六价状态存在,六价铬易被还原,特别在酸性溶液中,六价铬可与二苯碳酰二肼作用,生成紫红色铬合物,比色定量。氨+碘化汞钾黄色络合物亚硝酸盐+氨基苯磺酸-萘胺紫红色染料重氮化作用六价铬+二苯碳酰二肼紫红色铬合物酸性溶液9.钙在pH12~13条件下用EDTA溶液络合滴定钙离子以钙羧酸为指示剂与钙形成红色络合物。10.硫化物在酸性条件下,硫化物与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。11、有效氯(总氯)---碘量法有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用,释放出一定量的碘,再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。12、BOD和COD测定化学需氧量(COD),化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。生化需氧量(BOD):是一种环境监测指标,主要用于监测水体中有机物的污染状况。在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,用分光光度法检测消化显色后的溶液的吸光值,求出水样的CODCr值。13.总磷钙离子+EDTA溶液红色络合物钙羧酸指示剂酸性硫化物+碘余碘硫代硫酸钠氧化蓝色络合物蓝色络合物蓝色络合物在高温加热条件下使试样消解,将水样中所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与试剂反应生成蓝色的络合物,通过测定其吸光度,即可得出水样的总磷含量。4、实验方法步骤及注意事项:一、水样采集溶解氧的测定屏幕以mg/L为单位显示样品溶氧浓度二、pH测定便携式PH仪三、测定仪器使用打开仪器加样准确取被测样品至比色瓶10ml刻度线设置测量项及参数添加试剂空白测量按键显色氨氮10分钟、亚硝酸盐20分钟、铁15分钟,按键,读数。一、测定浊度及溶氧量磷正磷酸盐酸性+试剂(校准)样品量(ml)试剂(一)试剂(二)试剂(三)显色时间(min)氟化物6.0试剂一:二=7:3(混匀)4.030铁100.5一支一支15氨氮100.2一支10六价铬100.2一支3(过滤)COD213ml(消解150℃15min)亚硝酸盐100.2一支20硫化物100.40.210钙100.20.25总氯10一袋3总磷5ml样品0.8ml(消解120℃30min)0.2ml(30s)0.4ml15(避光)总磷的测定1.消解2.测定:恒温消解器温度设定(120℃)预热精确取样5mL插入消解管恒温消解器120℃恒温消解器时间设定(30min)键启动恒温消解器总磷试剂(二)0.2mL总磷试剂(三)0.4mL消解管(冷却)避光静置显色15分钟30s后注意事项:1、移液器使用规范,注意量程;2、试剂具有一定腐蚀性,使用时严禁打闹,试剂粘到手脸应立即清洗;3、COD试剂(二)加入会放出大量的热,操作时应小心,每次按键操作应间隔10秒;4、恒温消解器使用时,一定要加盖消解管塑料保护罩,避免液体喷溅,发生意外。二、实验内容1、实验现象、数据及观察结果表1实验记录表水样及来源O2pH氨氮亚硝酸盐氟化物铁六价铬硫化物钙总磷COD自来水砚池水空白转移(比色瓶)测量项和参数设置空白测量样品转样样1.试比较不同水样的指标的差别,并分析讨论其原因。2.试说明一些指示值对该环境中水生生物的影响。2、对实验现象、数据及观察结果的分析与讨论:3、结论:三、实验总结指导老师评语及得分:签名:年月日